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专利号: 2022103728551
申请人: 河南湾流生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:授权未缴费
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-07-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种脲类饲料添加剂,其特征在于,该脲类饲料添加剂的结构为:

其中,

R1和R2为卤素、甲氧基或氢;R3为O或S。

2.根据权利要求1所述的一种脲类饲料添加剂的制备方法,其特征在于,具体过程为:(A.1)在带有氮气保护和温控装置的反应瓶中,把一定量的苄溴类化合物加入乙腈中,搅拌均匀后降温至0℃,缓慢滴加溶有一定量叠氮化钠的乙腈,滴加完后搅拌一段时间后向反应体系中加入碘化亚铜和溶有三甲硅基乙炔的叔丁醇溶液,搅拌溶解,缓慢加热至50℃,反应结束后向反应体系中加入水,然后用二氯甲烷萃取反应体系多次,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩后经硅胶柱层析分离得到苄基‑三氮唑类化合物 ;所述的苄溴类化合物与叠氮化钠与碘化亚铜与三甲硅基乙炔的投料量摩尔比为1:1.5:0.1:1;

所述苄溴类化合物结构为: ;

(A.2)把一定量的苄基‑三氮唑类化合物加入到无水四氢呋喃中,在氮气保护下,置于‑

78℃条件下,保持氮气氛围,搅拌状态下缓慢滴加正丁基锂的正己烷溶液,滴加完后缓慢升温至‑10℃,搅拌反应一段时间后再次降温至‑78℃,缓慢滴加完溶有氯化锌的四氢呋喃溶液,滴加完后缓慢升温至0℃,搅拌反应一段时间降温至‑20℃,保持氮气氛围,然后缓慢滴加溶有3‑溴苯胺和双三苯基膦氯化钯的四氢呋喃溶液,滴加完后缓慢升至室温,在室温条件下反应一段时候后把反应体系倒入水中,用稀盐酸调节反应液pH为中性,再用乙酸乙酯萃取反应液,合并有机相,然后在搅拌状态下向有机相中加入异氰酸苯酯类化合物,在室温条件下搅拌后加入水,搅拌后分出有机相,有机相干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到脲类饲料添加剂;所述的苄基‑三氮唑类化合物与正丁基锂与氯化锌的投料量摩尔比为

1:1.1:1;所述的苄基‑三氮唑类化合物与3‑溴苯胺与双三苯基膦氯化钯的投料量摩尔比为

1:1:0.05;所述的苄基‑三氮唑类化合物与异氰酸苯酯类化合物的投料量摩尔比为1:1~

1.1;所述异氰酸苯酯类化合物结构为: ;

或,

把一定量的苄基‑三氮唑类化合物和N‑Boc‑3‑溴苯胺和双三苯基膦氯化钯和氯化锂加入到无水甲苯中,搅拌均匀后密封反应管通过多次抽真空后经氮气保护下,放入微波反应器中,开启微波反应器,通过温控器,控制玻璃密封管的温度达到一定温度,保持该温度搅拌反应一段时候后过滤反应液,向反应液中加入稀盐酸,搅拌后用乙酸乙酯萃取多次,合并有机相后浓缩,浓缩物用二氯甲烷溶解,同时把异氰酸苯酯类化合物和三乙胺加入到二氯甲烷中,搅拌均匀后,把浓缩物体系缓慢滴加到异氰酸苯酯类化合物的反应体系中,滴加完后在室温条件下反应一段时间后过滤反应液,把反应体系加入水中,分出有机相,水相用二氯甲烷萃取多次,合并有机相后有机相干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到脲类饲料添加剂;所述的苄基‑三氮唑类化合物与N‑Boc‑3‑溴苯胺与双三苯基膦氯化钯与氯化锂的投料量摩尔比为1:1:0.05:2;所述的苄基‑三氮唑类化合物与异氰酸苯酯类化合物与三乙胺的投料量摩尔比为1:1:1 1.1;所述的一定温度为80 100℃;所述异氰酸苯酯类化合物~ ~结构为: ;

或,

(B)把一定量的间氨基苯乙酮和三乙胺加入到甲苯中,在0℃条件下缓慢滴加溶有异硫氰酸苯酯类化合物的甲苯溶液,滴加完全后升至室温,反应一段时候后加入对甲苯磺酰肼和氢氧化钡,在氮气保护下加热至一定温度,反应一段时间后加入苄胺类化合物和醋酸铜,反应结束后往反应体系中加入水,用二氯甲烷萃取多次,合并有机相后有机相干燥后浓缩,最后经过硅胶柱层析分离得到脲类饲料添加剂;所述的间氨基苯乙酮与三乙胺与异硫氰酸苯酯的投料量摩尔比为1:1 2:1;所述的间氨基苯乙酮与对甲苯磺酰肼与氢氧化钡的投料~量摩尔比为1:1 1.1:1 2;所述的间氨基苯乙酮与苄胺类化合物与醋酸铜的投料量摩尔比~ ~为1:1:0.2 0.5;所述的一定温度为80 100℃;所述异硫氰酸苯酯类化合物结构为:~ ~

所述苄胺类化合物结构为: ;

式中R1、R2定义与权利要求1相同。

3.如权利要求1所述的脲类饲料添加剂在制备抑制IDO1酶活性产品中的应用。

4.如权利要求1所述的脲类饲料添加剂在制备抑制脲酶活性产品中的应用。