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专利号: 2022103160581
申请人: 湖南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种茉莉酸甲酯对映异构体的分离测定方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、用乙腈提取植物样本,超声,固液分离,得到乙腈提取液;

S2、将步骤S1所述的乙腈提取液与净化剂填料、氯化钠和水混合,固液分离,取上清,加入正辛醇进行空气辅助液液微萃取;

S3、离心,取有机层作为待测液;

S4、采用气相色谱‑质谱联用法分析步骤S3所述待测液;

所述乙腈和水的体积比为1:4‑6;

所述净化剂填料为GCB、PSA、中性氧化铝中的至少两种,且至少包含GCB;

所述气相色谱中采用的色谱柱以化学键合的β‑环糊精为固定相。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述植物样本与乙腈的质量体积比为

100mg:0.5‑1.5mL。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述超声的时间为20‑30min。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述净化剂填料中,GCB的质量分数为40‑

60%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述净化剂填料与所述植物样本的质量比为1‑5:10。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以所述氯化钠和水的总重量计,其中,所述氯化钠的质量分数为5‑10%。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述正辛醇与乙腈的体积比为50‑100μL:

1mL。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离心的转速为8000‑10000rpm。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述气相色谱的分析条件如下:以氦气为载气,采用不分流进样模式;

柱温初始温度70‑90℃,保持1‑2min;以速率为7‑9℃/min升温至150‑170℃,以速率为

2‑4℃/min升温至175‑185℃,保持4‑6min;

进样口温度:190‑210℃;

总流量:4.5‑5.0mL/min,柱流量:1.5‑2mL/min。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述质谱的分析条件如下:离子源温度:180‑220℃,接口温度:180‑220℃,检测器电压:0.5‑0.7kV,雾化器压力:

20‑40psi。