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专利号: 2022102656467
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种富氮石墨炔,其特征在于,其分子式为(C16H6N4)n,n≥4,氮炔比为1:1;

其结构式如下式I所示:

I。

2.一种如权利要求1所述富氮石墨炔的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以嘧啶化合物和炔基化试剂为原料,通过偶连反应得炔基取代的联嘧啶化合物单体,记为中间产物TBP;

(2)配制TBP溶液,在保护气氛下,向反应容器中加入铜箔,再加入TBP溶液,80 120℃聚~合反应得到富氮石墨炔;

步骤(1)中,嘧啶化合物采用2,4,6‑三氯嘧啶,炔基化试剂采用三甲基硅基乙炔;中间产物TBP的结构式为:;

步骤(1)具体包括以下步骤:

(a)在保护气氛下,先将三甲基硅基乙炔、第一溶剂和正丁基锂溶液混合均匀,再加入无水氯化锌混合均匀,然后加入2,4,6‑三氯嘧啶和催化剂,室温反应4 5h,经后处理得到中~间产物CBP;所述三甲基硅基乙炔与2,4,6‑三氯嘧啶的物质的量之比为1.5 3:1;

~

(b)在保护气氛下,将中间产物CBP和第二溶剂混合均匀,再加入过量铜粉,50 70℃反~应12 24h,经后处理得到中间产物TtBP;

~

(c)在保护气氛下,将中间产物TtBP和第三溶剂混合均匀,再加入过量氟化钠避光反应

15 30分钟,经后处理得到中间产物TBP。

~

3.根据权利要求2所述的一种富氮石墨炔的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,在丙酮浴中,向三甲基硅基乙炔和第一溶剂的混合物中滴加正丁基锂溶液,正丁基锂溶液的浓度为1.6 mmol/L;2,4,6‑三氯嘧啶和第一溶剂之间的比例为(14~16)mmol:100mL;第一溶剂采用四氢呋喃。

4.根据权利要求2所述的一种富氮石墨炔的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,正丁基锂、无水氯化锌、催化剂与2,4,6‑三氯嘧啶的物质的量之比为(1.5 3):(2 4):(0.02~ ~ ~

0.05):1;催化剂采用四三苯基膦钯。

5.根据权利要求2所述的一种富氮石墨炔的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述的中间产物CBP与铜粉的物质的量之比为1:2.5 3;中间产物CBP与第二溶剂之间的比例为~(0.6~0.7)mmol:10mL;第二溶剂为四氢呋喃和N,N‑二甲基甲酰胺任意比例的混合液。

6.根据权利要求2所述的一种富氮石墨炔的制备方法,其特征在于,步骤(c)中,所述中间产物TtBP与氟化钠的物质的量之比为1:30 60;中间产物TtBP与第三溶剂之间的比例为~(0.15~0.2)mmol:45mL;第三溶剂为甲醇和二氯甲烷任意比例的混合液。

7.根据权利要求2所述的一种富氮石墨炔的制备方法,其特征在于,TBP溶液的浓度为3~4g/L,TBP溶液的溶剂为吡啶。