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专利号: 2022101966269
申请人: 广西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种电化学剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将石墨材料作为阳极材料,小分子有机酸与主电解质的混合溶液作为电解液,进行电解反应实现对石墨材料的电化学剥离,得石墨烯物料,其中,电解反应的进行过程中伴随着对流冷却控温,剥离时电解液温度控制在4 ℃‑50 ℃之间,所述电解液中小分子有机酸的浓度为0.001‑5 mol/L、与主电解质的摩尔浓度比为1:1‑1:2000,所述电解反应的恒定电压依据电解液中阴离子总摩尔浓度调节,当阴离子总摩尔浓度超过10 mol/L时恒定电压为

5 V ‑9.9 V,当阴离子总浓度低于10 mol/L时,恒定电压为10 V‑35 V;

2)将步骤1)反应后所得石墨烯物料采用滤桶快速进行固液分离,分离得到的滤饼在纯水池中静置浸泡,再将纯水池中已完全散开的滤饼采用滤桶快速分离得到石墨烯前驱体,浸泡‑分离滤饼的流程交替进行最终得到纯化的石墨烯前驱体,进一步地脱水干燥纯化石墨烯前驱体、对石墨烯滤饼脱水在容器内正压压滤,去除残留的未剥离石墨颗粒后得到石墨烯样品,最终石墨烯滤饼的含水量依据需求控制为70% 95%,其中,纯水池中纯水的质量~与滤饼的体积比为1:1‑5000;

步骤1)中所述的小分子有机酸为甲酸或乙酸或乙醇酸或丙酸或丙醇酸或丙酮酸或丙二酸或羟基丙二酸或甲基丙二酸或二甲基丙二酸或丁二酸或酒石酸中的任意一种或任意几种组合;

步骤1)中所述的主电解质为无机酸或无机盐,其中无机酸为硫酸或过硫酸或过二硫酸或硝酸或磷酸或焦磷酸,无机盐为硫酸氢钾或硫酸氢铵或硫酸氢钠或硫酸氢锂或硫酸钠或硫酸钾或硫酸铵或硫酸锂或硝酸钠或硝酸铵或硝酸钾或硝酸锂或硝酸钠或高氯酸钠或高氯酸钾或高氯酸锂或过硫酸钠或过硫酸铵或过硫酸钾中的任意一种或任意几种组合。

2.根据权利要求1所述的电化学剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤1)中所述小分子有机酸的加入顺序为一次性与主电解质直接混合后用作电解液、或在电化学剥离过程中间歇或连续的加入到电解池中与主电解质混合。

3.根据权利要求1所述的电化学剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤2)中所述的滤桶的滤网为耐腐蚀金属丝编织或者塑料丝线编织,其中,滤桶滤网的目数为100目‑

10000目。

4. 根据权利要求1所述的电化学剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤2)中所述的滤饼在纯水池中的浸泡时间为0.5‑24 h。

5. 根据权利要求1所述的电化学剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤2)中所述的流程交替的次数分别为n次和n+1次,n的数值在3‑10之间,第n+1次滤出液电导率为

10‑300 μs/m。

6. 根据权利要求1所述的电化学剥离石墨制备石墨烯的方法,其特征在于,步骤2)中所述的去除残留的未剥离石墨颗粒方式为将石墨烯滤饼搅拌分散在有机溶剂中进行高速剪切破碎,再采用分级过筛的方式除去未剥离的石墨得到石墨烯,剪切破碎的时间为10 min 24 h、剪切速度为400 10000 rpm、分级过筛的顺序为:浆料依次经过数个目数逐渐增~ ~加的筛网,从而对未剥离石墨颗粒进行梯级分离,筛网的目数为30‑1200目。