利索能及
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专利号: 2022101711166
申请人: 安阳工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1、硅泥的提纯处理:将线锯切割硅锭得到的硅泥用去离子水调制成一定浓度的悬浮液,超声分散,接着用1μm 的滤网过滤以去除大颗粒非硅杂质,然后将过滤后的悬浮液进行盐酸酸洗,再用0.22μm的滤膜负压抽滤悬浮液,滤膜上即为酸洗后的硅泥,滤膜下为废水;

将酸洗后的硅泥采用氧化处理除去杂质元素,得到纯度满足太阳能多晶硅的要求后,即可作为多晶硅铸锭原料硅使用;

S2、准备铸锭用的坩埚:向坩埚内壁均匀涂敷涂层,烘干后得到一定厚度的隔离层;

S3、向坩埚内装填硅料:装料作业时,先在S2步骤中准备的坩埚底部铺设一层单晶硅籽料,再将硅锭边皮料置入坩埚边缘,中间填充总硅料质量15%的S1步骤中得到的硅泥及原生硅料,上部再填充大块多晶硅循环料,并向坩埚中添加适量的母合金,最后用涂敷有W2C涂层的硬毡盖覆盖坩埚;

S4、铸锭:将S3中装有硅料的坩埚转移到铸锭炉中,采用定向凝固法制备太阳能级多晶硅硅锭,硅锭生长包括五个阶段分别为加热、熔化、长晶、退火和冷却;在硅料加热前需将铸锭炉内部抽成真空,压力≤0.12 Pa,然后填充氩气,氩气流量10 L/min,并保持循环流动,使铸锭炉内压力始终保持在600 Pa左右;

所述步骤S2中的涂层的组成为:硫酸钡、Si3N4、硅溶胶、纯净水,它们分别按照一定的质量比例混合搅拌均匀,涂敷后经1160°C晶化得到含有硫酸钡的Si3N4隔离层。

2. 根据权利要求1所述的回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:所述步骤S1中的氧化处理方法为:向酸洗后的硅泥中依次加入0.5 mol/L的HF、1.0 mol/L的H2O2、0.5 mol/L的聚乙二醇,加热并搅拌反应一定时间,过滤后清洗烘干即可。

3.根据权利要求1所述的回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:向所述步骤S1中的废水中加入阳离子型聚丙烯酰胺,搅拌,可使废水中的细硅颗粒被吸附而沉淀,从而实现废水净化。

4.根据权利要求1所述的回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:所述步骤S4中的铸锭炉包括一个位于炉顶的顶部加热器和位于坩埚四周的四个侧部加热器,顶部加热器和侧部加热器采用双电源分别控制,顶部加热器功率恒定,侧部加热器采用智能控制,在侧部加热器上设置多个节点,电源负极与不同节点连接时可连续调节其加热功率;在坩埚的顶部和底部分别设置有热电偶TC1和TC2,坩埚放置在冷却块上,在坩埚的外围还设置有护板,护板的外侧是侧部加热器,在坩埚外侧还设置有可升降的隔热笼,隔热笼将坩埚笼罩,顶部加热器位于隔热笼的顶壁下方。

5. 根据权利要求4所述的回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:所述顶部加热器与侧部加热器的功率配比为n=P2 /P1 ,其中P1 为侧部加热器的输出功率,P2为顶部加热器的输出功率,n连续变化可调;在硅料熔化前期,控制 n<1,此时侧部加热器的功率稍大,使铸锭炉温度快速接近硅料熔点;在熔化中后期,控制 n≥1,加大顶部加热器的功率,减小侧部加热器的功率,使硅料由上而下熔化,并确保坩埚底部铺设的籽晶不被熔化,形成合适的纵向和径向温度梯度,避免等温线侧壁翘曲。

6. 根据权利要求4所述的回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:在所述长晶阶段,缓慢提升隔热笼,提升速率为0.05 mm/min,并逐渐降低侧部加热器的功率,使柱状晶沿固/液界面的法线方向生长,硅锭由下向上逐渐长成。

7. 根据权利要求4所述的回收利用硅泥制备多晶硅锭的方法,其特征在于:所述长晶结束后,快速关闭隔热笼,隔热笼以4.7mm/min的速率下降,并对硅锭重新快速加热至1406℃,然后降低加热器的功率退火至1106.6℃,退火速率为0.1‑3.8℃/min;接着继续降低加热器的功率,直至功率为零,这时缓慢提升隔热笼,速率为0.9 mm/min,使铸锭自然冷却至

417℃,最后将硅锭从铸锭炉中取出,在室内降温。