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专利号: 2022101680914
申请人: 南通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S10.表面清洁处理:对金属镍基底进行表面清洁处理,获得清洁的金属镍基底;

S20.钼酸根腐蚀处理:将所述洁净的的金属镍基底在含有钼酸盐和氟化物的混合溶液中进行基于溶剂热反应的腐蚀处理,得到经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底,其中,所述钼酸盐为钼酸铵、钼酸钠和钼酸钾中的一种或几种,所述氟化物为氟化铵、氟化钠和氟化钾中的一种或几种,所述混合溶液中溶剂由水和丙三醇混合得到,水和丙三醇的体积比为1:1;

S30.氮掺杂结合磷酸化改性处理:将经腐蚀处理之后的金属镍基底在惰性气氛的保护下进行气固反应,对基底表层物质进行氮掺杂,同时进行磷酸化改性,获得氮掺杂结合磷酸化改性的电极,其中,所述惰性气氛为氮气或氩气;

其中,步骤S30具体为:将所述经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底置于惰性气氛保护下的管式炉中段,将次磷酸铵置于惰性气氛保护下的管式炉上游段,加热管式炉至250 600℃,~并保持0.2 12h;取出后用乙醇冲洗,真空干燥,得到氮掺杂结合磷酸化改性的电极;

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步骤S20具体为:将所述洁净的金属镍基底置于含有钼酸盐和氟化物混合溶液的水热釜中,加热水热釜至90 180℃,并保持0.5 13h;取出后用蒸馏水冲洗,干燥,得到经钼酸根~ ~腐蚀处理的金属镍基底。

2.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述金属镍基底为镍网、泡沫镍和镍片中的一种。

3.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,步骤S10包括如下步骤:S11.将金属镍基底置于丙酮溶液中超声清洗10 30min,再用乙醇反复清洗,除去金属~表面油脂层;

S12.将去除金属表面油脂层后的金属镍基底置于浓度为1 6mol/L的盐酸溶液中超声5~

25min,并静置10 30min,再用蒸馏水反复清洗,除去金属表面氧化层,干燥后得到表面清~ ~洁处理之后的金属镍基底。

4.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述含有钼酸盐和氟化物混合溶液的水热釜的填充度为40% 90%,所述钼酸盐的浓度为6 56mmol/L,所述氟化物的浓度为8~ ~ ~

68mmol/L。

5.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述钼酸根腐蚀处理之后的金属镍基底表面为纳米棒状结构的钼酸镍。

6.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,步骤S30中,所述次磷酸铵与所述经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底的关系为:每平方厘米所述经钼酸根腐蚀处理的金属镍基底对应的次磷酸铵用量为0.05 0.8g。

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7.根据权利要求6所述的电极制备方法,其特征在于,所述氮掺杂结合磷酸化改性的电极表面为纳米棒状结构的氮掺杂磷酸化改性钼酸镍。

8.权利要求1‑7任一项所述的制备方法制备得到的电极。