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专利号: 2022101205709
申请人: 遵义医科大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征为1,1‑二芳基取代的酰亚胺高烯丙酯或1‑芳基取代的酰亚胺高烯丙酯、烷基或芳基亚磺酸钠、铜盐和银盐依次加入反应溶剂中,经惰性气体保护后在加热条件下一锅法得到磺酰基取代的4,

5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷;反应式I如下:式中:

1

R为三氯甲基、苯基及对甲基苯基、间甲基苯基、对溴苯基、间溴苯基、对氯苯基、间氯苯基;

2

R为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基;

3

R为氢、苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基;

4

R为甲基、乙基、丙基、环丙基、丁基、苯基、对甲基苯基、间甲基苯基、对溴苯基、间溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、对氟苯基、间氟苯基、对三氟苯基、间三氟苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对硝基苯基。

2.根据权利要求1所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述铜盐选自:乙酸铜、三氟乙酸铜、碘化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铜。

3.根据权利要求1所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述银盐选自:乙酸银、三氟乙酸银、碳酸银、氧化银。

4.根据权利要求1所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂选自1,2‑二氯乙烷、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃的一种或几种。

5.根据权利要求1所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述加热的温度为40‑100℃,维持时间为1‑60小时。

6.根据权利要求1所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述酰亚胺高烯丙酯:烷基或芳基亚磺酸钠:铜盐:银盐的摩尔质量比为1:1‑5:

0.05‑0.50:1‑4。

7.一种磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征为1,1‑二芳基取代的酰亚胺高烯丙酯、烷基或芳基亚磺酸钠、电解质、溶剂依次加入装有电极材料的电解池中,经惰性气体保护后,在恒电流反应下一锅法得到磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,

3‑氧氮杂环庚烷;反应式II如下:

1 4 1 4 2 3

其中,反应式II中的R和R 和反应式I的R 和R保持一致,反应式II中的R 和R和反应式

2 3

I的R=R=Ar时保持一致。

8.根据权利要求7所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述电解池为一体式电解池或分离式电解池;阳极电极材料为碳棒电极或玻碳电极;阴极电极材料选自金属铂片电极、金属铜片电极、金属镍片电极、金属锌片电极、金属铁片电极;电解质选自四丁基四氟硼酸铵、四丁基六氟磷酸铵、四丁基乙酸铵、四丁基溴化铵;所述溶剂为水、甲醇、乙腈的一种或几种;气体氛围为氩气或氮气。

9.根据权利要求7所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述酰亚胺高烯丙酯:亚磺酸钠:电解质的摩尔质量比为1:1‑5:0.1‑1.0;

10.根据权利要求7所述磺酰基取代的4,5,6,7‑四氢‑1,3‑氧氮杂环庚烷的制备方法,其特征在于:所述电流为2毫安至20毫安;反应温度为10‑60℃;反应时间为1‑20小时。