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专利号: 2022100412788
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将待检样品溶于pH值为4~7、离子强度为0.01~0.2moL/L的缓冲液中,再加入还原剂使铁离子还原成亚铁离子,然后加入邻菲罗啉形成亚铁离子‑邻菲罗啉络合物,制得待测液;

(2)将有序硅纳米通道薄膜修饰电极浸入待测液中,搅拌使得亚铁离子‑邻菲罗啉络合物富集在有序硅纳米通道薄膜修饰电极上;

(3)以完成富集的有序硅纳米通道薄膜修饰电极作为工作电极,置于pH值为4~7、离子强度为0.01~0.2moL/L的缓冲液中,利用微分脉冲伏安法测得峰电流值,微分脉冲伏安法扫描的起始电位为0.5V~0.7V,终止电位为1.1V~1.2V,根据标准曲线计算待测液中参与络合反应的亚铁离子浓度,进而计算出待检样品中铁离子含量。

2.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述缓冲液的离子强度为0.05moL/L。

3.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(1)中,待检样品与缓冲液的混合比例为1:1~1:100。

4.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述缓冲液为醋酸‑醋酸钠或磷酸盐缓冲液。

5.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述还原剂为盐酸羟胺或抗坏血酸,所述还原剂的质量百分比浓度的0.5~1.5%。

6.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述有序硅纳米通道薄膜修饰电极的基底为氧化铟锡、金电极或玻碳电极,通过电化学辅助自组装法或者 溶液生长法在所述基底上制备有序介孔二氧化硅纳米通道薄膜修饰层。

7.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(3)中,采用三电极体系进行微分脉冲伏安法扫描,所述三电极体系以铂丝或铂片为对电极,银/氯化银电极为参比电极。

8.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,步骤(2)中,富集时间为3~30min;富集过程中,对待测液进行磁力搅拌。

9.如权利要求1所述的高灵敏度电化学测定铁离子的方法,其特征在于,所述标准曲线的建立方法为:首先制备一组亚铁离子浓度的对数值呈梯度分布的标准品,然后按照步骤(1)‑(3)的方法测定各标准品的峰电流值,最后根据亚铁离子浓度与峰电流值绘制标准曲线。

10.一种测定铁离子的检测试剂盒,其特征在于,所述检测试剂盒包括电化学传感器和检测试剂,所述电化学传感器包括工作电极,所述工作电极为有序硅纳米通道薄膜修饰电极,所述检测试剂包括还原剂、邻菲罗啉、pH值为4~7、离子强度为0.01~0.2moL/L的缓冲液。