1.一种Co3O4/WO3/BiVO4光阳极的制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤:
1)将9.963g KI和2.916g Bi(NO3)3·5H2O依次缓慢倒入150mL硝酸水溶液中,剧烈搅拌至完全溶解,直至逐渐变成橙红色溶液,将1.491g对苯醌溶于60mL无水乙醇中超声,然后与橙红色溶液混合,超声直至溶液变成深红色,即为电镀液;
2)连接电化学工作站CHI 660,将1cm×2cm FTO长度的一半浸入步骤1)得到的电镀液液面下作为工作电极,以Pt丝为对电极,以Ag/AgCl为参比电极,采用三电极体系以‑0.1V vs.Ag/AgCl为输入电压,电镀300秒,制成薄厚均匀的BiOI玻璃板,称取0.106g乙酰丙酮氧钒溶于1.0mL DMSO中,混合均匀后取20.0μL均匀滴涂于BiOI玻璃板表面上,直至BiOI玻璃板表面全部滴涂完成,将滴涂后的BiOI玻璃板置于马弗炉内持续加热2小时后,缓慢加入1M NaOH溶液并伴随搅拌,待BiOI玻璃板表面黑色的杂质完全溶解变成金黄色后,用去离子水冲洗,N2吹干后,制备成BiVO4光阳极;
3)将WO3粉末分散于去离子水中,离心3次,取0.05g离心后得到的WO3粉末置于烧杯中,加入10mL浓盐酸酸化,离心,室温干燥,收集黄色中间体产物钨酸,置于马弗炉内持续加热1小时后,降至室温取出,并重复用去离子水离心洗涤,直至洗液pH至中性,制得WO3目标产物;
4)将0.01g步骤3)得到的WO3目标产物分散于20.0mL甲醇中,取40.0μL滴加在步骤2)制得的BiVO4光阳极上,在室温下干燥,置于马弗炉内持续加热2h,降至室温取出,用去离子水洗涤3次,N2吹干,制备成WO3/BiVO4光阳极;
5)将0.276g Co(NO3)3·6H2O和0.303g尿素溶于35.0mL去离子水中,搅拌30min后,倒入反应釜中,置于烘箱内持续加热12小时后,用去离子水离心洗涤3次后,再用乙醇离心洗涤3次,待产物干燥后,研磨成粉末;
6)将0.022g步骤5)得到的粉末分散于10.0mL甲醇中,在室温下将步骤4)制得的WO3/BiVO4光阳极浸泡其中6h以上,置于马弗炉内持续加热1小时,降至室温取出,用去离子水洗涤3次,N2吹干,制备成Co3O4/WO3/BiVO4光阳极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述硝酸水溶液的pH为
1.7。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述马弗炉内以2℃/min的升温速率升温至450℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述离心条件均为8000r/min的转速离心10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述马弗炉内以3℃/min的升温速率升温至500℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述马弗炉内以5℃/min的升温速率升温至500℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述烘箱内温度为120℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤5)中,所述离心条件均为8000r/min的转速离心7min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤6)中,所述马弗炉内加热至400℃。