利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2021115243824
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于包括以下步骤:

1)对氯苯甲酸硫酸溶液与硝酸/硫酸混酸溶液分别用计量泵输入至进料预热管道中预热至20~60℃后,一并通入至T型混合三通中混合,混合后反应液注入一硝化反应模块的管式反应器中于20~60℃下进行一硝化反应,将一硝化反应模块的管式反应器出口接通一硝化反应液储罐,一硝化反应结束后的反应液通入至一硝化反应液储罐中冷却,将反应液注入冰水中进行搅拌,在0~10℃下析出固体,得到3‑硝基‑4‑氯苯甲酸粗品;

2)按照步骤1)的操作过程,将一硝化反应模块的管式反应器出口切换至接通二硝化反应模块;用计量泵将硝酸/硫酸混酸溶液注入二硝化反应模块的进料预热管道中预热至90~130℃后,与一硝化反应结束后的反应液一并通入至T型混合三通中混合,然后进入二硝化反应模块的管式反应器中于90~130℃下进行二硝化反应,二硝化反应结束后的反应液通入至二硝化反应液储罐中冷却,将反应液注入冰水中进行搅拌,在0~10℃下析出固体,得到3,5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸粗品;

3)将步骤1)和步骤2)得到的3‑硝基‑4‑氯苯甲酸和3,5‑二硝基‑4‑氯苯甲酸两种产物粗品分别进行重结晶,得到两种高纯度硝化产物精制品。

2.如权利要求1所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于步骤1)中,对氯苯甲酸硫酸溶液是由对氯苯甲酸与硫酸混合而成,对氯苯甲酸与硫酸的摩尔比为1:5 15;

~

步骤1)中,硝酸/硫酸混酸溶液中硝酸与硫酸的摩尔比为1:5 15。

~

3.如权利要求2所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于所述的硫酸浓度为:95% 100%,所述的硝化剂硝酸浓度为:95% 98%。

~ ~

4.如权利要求1所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于步骤2)中,硝酸/硫酸混酸溶液中硝酸与硫酸的摩尔比为1:1.2 2.0。

~

5.如权利要求4所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于所述的硫酸浓度为:95% 100%,所述的硝酸浓度为:95% 98%。

~ ~

6.如权利要求1所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于步骤1),所述对氯苯甲酸硫酸溶液与硝酸/硫酸混酸溶液的进料体积流量之比为1 3:1;步骤2)中,注入二~

硝化反应模块的硝酸/硫酸混酸溶液与一硝化反应结束后的反应液,两者的进料体积流量之比为1:2 3。

~

7.如权利要求1所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于步骤1)中,对氯苯甲酸硫酸溶液与硝酸/硫酸混酸溶液在一硝化反应模块中的停留时间为1min 5min;步骤~

2)中,二硝化反应模块的管式反应器中进行二硝化反应的停留时间为30min 60min。

~

8.如权利要求1所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺,其特征在于步骤1)或步骤

2)中,重结晶采用的溶剂为正己烷、环己烷、水、二氯甲烷、甲苯、氯苯、二甲苯中的一种或者任意两者混合溶剂。

9.如权利要求1所述的一种对氯苯甲酸选择性硝化的工艺采用的装置,其特征在于包括一硝化反应模块、二硝化反应模块和三通球阀(H),所述一硝化反应模块包括第一进料预热管道(E1)、第二进料预热管道(E2)、T型混合三通和第一管式反应器(R1),一硝化反应模块的T型混合三通具有三个开口,分别通过管道与第一进料预热管道出口、第二进料预热管道出口和第一管式反应器进口连接;

所述三通球阀(H)具有一个进口和两个出口,三通球阀(H)的进口与第一管式反应器出口由管路连接,三通球阀(H)的其中一个出口通过管路连接一硝化反应液储罐(L),三通球阀(H)的另一个出口连接二硝化反应模块;

所述二硝化反应模块包括第三进料预热管道(E3)、T型混合三通和第二管式反应器(R2),二硝化反应模块的T型混合三通具有三个开口,分别通过管道与三通球阀(H)的其中一个出口、第三进料预热管道(E3)出口和第二管式反应器(R2)进口连接;第二管式反应器(R2)出口通过管路连接二硝化反应液储罐(M)。