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专利号: 202111508619X
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是:通入4‑氟苯硫酚和苄硫醇,合成含有巯基的2,7‑二(苯乙巯基)噻蒽,再将四溴双酚a环氧树脂和2,7‑二巯基噻蒽进行环氧‑硫‘点击’反应合成一种高折光率的环氧树脂,最终通过含S元素的4'4‑二巯基二苯硫醚作为环氧树脂固化剂进行固化,得到噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂;

所述2,7‑二(苯乙巯基)噻蒽具体制备步骤如下:

(1)2,7‑二氟噻蒽的合成:将4‑氟苯硫醇25.16‑37.74g加入反应容器中,一次性加入

300‑450mL催化剂A搅拌反应;萃取剂萃取2‑4次;在‑0.1~0MPa、40‑45℃旋转蒸馏1.5‑2h;

加入乙酸500‑750mL,加热到100℃,随后加入锌粉10‑15g,溶液回流18‑20h;最后在滤液中加入去离子水500‑750mL沉淀,‑0.1到0MPa、100℃真空烘箱干燥48h,制备得到产物2,7‑二氟噻蒽;

(2)2,7‑二苄基硫杂蒽的合成:在氮气气氛下将9.70‑14.55g的叔丁醇钾和7.96‑

11.53g步骤(1)制备的2,7‑二氟噻蒽溶于30‑45mL溶剂A中;缓慢的加入10.2mL苄基硫醇,再将混合溶液加热到60℃搅拌28‑30h;过滤沉淀后在80℃、‑0.1到0MPa下干燥,得到粗产物;

对粗产物用溶剂B重结晶,最终得到2,7‑二苄基硫杂蒽;

(3)2,7‑二(苯乙巯基)噻蒽的合成:将步骤(2)制备所得的2.76‑4.01g的2,7‑二苄基硫杂蒽溶于20‑30mL溶剂C中,加入0.156‑0.234g的催化剂B,缓慢的滴加20‑35mL催化剂C;搅拌反应5‑6h;将Na2 CO3水溶液缓慢加入到反应混合物中,得到混合物水溶液;采用萃取剂萃取出混合物水溶液中的杂质,再向水溶液中加入盐酸并将溶液搅拌反应;过滤沉淀,真空干燥,最终得到2,7‑二(苯乙巯基)噻蒽粉末;

所述高折光率的环氧树脂合成方式如下:将6.56‑9.84g四溴双酚a环氧树脂溶于20‑

30mL溶剂A中,加入1‑2滴LiOH的饱和甲醇溶液;随后滴加溶于10‑15mL溶剂A中的2.3‑3.4g 

2,7‑二(苯乙巯基)噻蒽溶液;滴加完成后,冷却到室温,蒸馏除去杂质,得到环氧树脂。

2.如权利要求1所述噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述的催化剂为A三氧化硫的硫酸溶液;萃取剂为二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯;干燥剂为硫酸镁、氯化钙或高氯酸镁。

3.如权利要求1所述噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是:步骤(2)中溶剂A为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺;溶剂B为乙二醇单甲醚。

4.如权利要求1所述噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是:步骤(3)中溶剂C为二甘醇二甲醚;萃取剂为二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯;催化剂B为二氯二茂钛,催化剂C为二丁基镁。

5.如权利要求1所述噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是:所述溶剂A为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺。

6.如权利要求1所述噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是环氧树脂的固化过程具体为:将合成的环氧树脂加入对应基团比的4'4‑二巯基二苯硫醚,然后置于烘箱中固化,最终制备得到噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂。

7.如权利要求6所述噻蒽结构溴元素高折射率光学树脂的制备方法,其特征是:所述环氧树脂固化溶液n(环氧基团):n(‑SH)摩尔比为1:0.8。