1.基于铜衬底上高膜基结合力的陶瓷基梯度镀层的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
1)利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备不同Ti功率的Ti‑Cr复合薄膜,并确定具有最高膜基结合力的Ti‑Cr薄膜材料中Ti靶的功率,并进行600℃‑700℃真空退火处理:采用纯度均为99.9%的Ti靶与Cr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氩气,氩气体‑4流量为10sccm,真空度低于6.0×10 Pa时溅射,溅射时间2h,工作气压为0.3Pa,Cr靶溅射功率为60W,调节Ti靶溅射功率在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在Cu衬底上制备得到Ti‑Cr薄膜材料;
调节Ti靶功率为100W时,薄膜中Ti与Cr元素的原子百分含量依次为62.5%与37.5%,为hcp‑Ti及bcc‑Cr两相结构,Ti‑Cr薄膜的膜基结合力为3.573N;确定Ti靶的最佳溅射功率为
100W;
2)固定Ti靶与Cr靶的功率不变,制备Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr多层薄膜材料,并进行600℃‑700℃真空退火处理:固定Ti靶功率为100W,Cr靶为60W,利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备具有最高膜基结合力的Ti‑Cr复合薄膜,然后在Ti‑Cr薄膜上制备不同Zr含量的Ti‑Cr‑Zr薄膜,并获得具有最高膜基结合力的Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr多层薄膜材料,为使薄膜生长环境不发生改变,Ti‑Cr‑Zr层的Ti、Cr靶功率与上述相同:采用纯度均为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氮气,氩‑4气体流量为10sccm,真空度低于6.0×10 Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,Ti靶溅射功率为
100W,Cr靶溅射功率为60W,在室温下采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在Cu衬底上制备得到Ti‑Cr薄膜材料,时间为2h;溅射结束后固定Ti、Cr靶功率不变,在Ti‑Cr薄膜上继续沉积不同Zr含量的Ti‑Cr‑Zr薄膜2h,得到Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr多层薄膜材料;
调节Zr靶功率为200W时,薄膜中Ti、Cr、Zr元素的原子百分含量依次为38.5%、23.9%与
37.6%,为hcp‑Ti、bcc‑Cr及hcp‑Zr三相结构,Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr多层膜的膜基结合力为
4.192N;确定Zr靶的最佳溅射功率为200W;
3)固定Ti、Cr、Zr靶的最优功率不变,制备Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr多层薄膜材料,时间为2h,并进行700‑800℃真空退火处理:Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr多层薄膜材料均采用纯度为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶为源材‑4料,通入纯度为99.999%的反应氩气,真空度低于6.0×10 Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,在室温下采用三靶共焦射频反应磁控溅射法交替溅射在基体上制备得到;
4)制备Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr/TiN+ZrN多层薄膜材料,并进行800℃‑900℃真空退火处理:Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr多层薄膜材料均采用纯度为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氩气和氮气,氩氮气体流量比为10sccm:3sccm,真空度低于‑4
6.0×10 Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,在室温下采用三靶共焦射频反应磁控溅射法交替溅射在基体上制备得到。
2.根据权利要求1所述的基于铜衬底上高膜基结合力的陶瓷基梯度镀层的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)包括下述步骤:(1)将Cu衬底先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗5min‑10min,吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上,关闭样品挡板;
(2)将纯度为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶分别固定在三个射频枪上;
‑4
(3)将溅射室的气压抽至6.0×10 Pa以下;
(4)通入纯度为99.999%的氩气,流量控制为10sccm、溅射室气压保持在0.25Pa;
(5)调节Ti靶、Cr靶与Zr靶功率均为50W,溅射5min‑10min以清洗靶材表面各种杂质;
(6)通入氩气使溅射室气压保持在0.3Pa,调节Ti靶功率为100W,Cr靶功率为60W,关闭Zr靶挡板,打开样品挡板,样品旋转速度保持为6r/min,沉积Ti‑Cr复合膜,时间为2h;沉积结束后,固定Ti、Cr靶功率不变,调节Zr靶功率为200W,在Ti‑Cr薄膜上继续沉积Ti‑Cr‑Zr薄膜,时间为2h;沉积结束后,关闭Cr靶挡板,Ti、Zr靶功率不变,在Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr多层膜上继续沉积Ti‑Zr薄膜,时间为2h,制备Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr多层薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的基于铜衬底上高膜基结合力的陶瓷基梯度镀层的制备方法,其特征在于:所述的步骤4)包括下述步骤:(1)将Cu衬底先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗5min‑10min,吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上,关闭样品挡板;
(2)将纯度为99.9%的Ti靶、Cr靶与Zr靶分别固定在三个射频枪上;
‑4
(3)将溅射室的气压抽至6.0×10 Pa以下;
(4)通入纯度为99.999%的氩气,流量控制为10sccm、溅射室气压保持在0.25Pa;
(5)调节Ti靶、Cr靶与Zr靶功率均为50W,溅射5min‑10min以清洗靶材表面各种杂质;
(6)增加氩气流量,使溅射室气压保持在0.3Pa,调节Ti靶功率为100W,Cr靶功率为60W,关闭Zr靶挡板,打开样品挡板,样品旋转速度保持为6r/min,沉积Ti‑Cr复合膜,时间为2h;
沉积结束后,固定Ti、Cr靶功率不变,调节Zr靶功率为200W,在Ti‑Cr薄膜上继续沉积Ti‑Cr‑Zr薄膜,时间为2h;沉积结束后,关闭Cr靶挡板,Ti、Zr靶功率不变,在Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr多层膜上继续沉积Ti‑Zr薄膜,时间为2h;沉积结束后,关闭样品挡板,通入纯度为99.999%的氮气,流量控制为3sccm,溅射室气压保持在0.3Pa,氩氮比为10:3,打开样品挡板,在Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr多层膜上继续沉积TiN+ZrN薄膜,时间为2h,制备Ti‑Cr/Ti‑Cr‑Zr/Ti‑Zr/TiN+ZrN多层薄膜材料。