1.一种高温高压下高镍、高锌和高含水的透辉石单晶的制备方法,其特征在于:所述方法为:以固态的四水合硝酸钙粉末、固态的六水合硝酸镁粉末、固态的六水合硝酸镍(II)粉末、固态的六水合硝酸锌粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇作为起始原料制备出透辉石圆柱体样品,以固态的天然滑石粉末、固态的氢氧化镍粉末和固态的氢氧化锌粉末作为起始原料制备出水源圆片,将水源圆片放置在透辉石圆柱体样品两端并一起放入金钯合金样品管内;在高温高压条件下制备出高镍、高锌和高含水的透辉石单晶;
所述透辉石圆柱体样品的制备方法包括:
步骤1、往300毫升广口玻璃瓶中放入62毫升的无水乙醇;
步骤2、按照透辉石化学计量比,称量出10克固态六水合硝酸镁粉末、9.2138克固态四水合硝酸钙粉末、100毫克固态六水合硝酸镍(II)粉末和的80毫克固态六水合硝酸锌粉末,加入62毫升的无水乙醇溶液中;
步骤3、按照透辉石化学计量比,用移液枪将18.2752毫升的液态正硅酸乙酯,加入62毫升的无水乙醇中;
步骤4、往广口瓶中加入磁力搅拌转子,用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封;
步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上,使高温磁力搅拌热盘在室温和880转/分钟转速下搅拌21小时;
步骤6、打开广口瓶的塑料薄膜,在混合液中加入44毫升浓度69‒70%的硝酸溶液,再用塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封;
步骤7、在塑料薄膜表面扎无数0.1毫米的孔洞;
步骤8、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上,调高热盘的温度至87 ℃ ,使混合液在87℃ 和1071转/分钟的转速条件下搅拌24小时;
步骤9、移除广口瓶瓶口的塑料薄膜,将高温磁力搅拌热盘温度调高至111 ℃ ,直至整个广口瓶内混合溶液,全部蒸干;
步骤10、取出磁力搅拌转子,用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中;
步骤11、将白金坩埚放在高温马弗炉里,以760 ℃ /小时的升温速率升温至1018 ℃ ,焙烧1.8小时;自然冷却至室温,取出混合物样品粉末;
步骤12、将混合物样品粉末在玛瑙研钵里研磨混合均匀,在压片机上将混合物压成Φ
15.1 mm× 7.2 mm圆片,三片叠加在一起放在白金坩埚中;
步骤13、将白金坩埚用白金丝连接白金坩埚壁悬挂在底端开放的高温氧气氛炉的正中间,顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体;在氧气氛炉的炉体的正下方放置一杯690毫升二次去离子水的冷水步骤14、将白金坩埚以620℃ /小时的升温速率,升高温度至1450 ℃ ,恒温焙烧29分钟,使之熔化成玻璃态的透辉石;将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流,在电流作用下白金丝将熔断,进而装有样品的白金坩埚从氧气氛炉的炉膛中坠落到二次去离子水的冷水中,以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的透辉石玻璃;将冷水淬火后的透辉石玻璃从白金坩埚中取出,在玛瑙研钵中研磨成均匀的样品粉末;
步骤15、将样品粉末压成Φ 3.8 mm× 3.5 mm的圆柱体,得到透辉石圆柱体样品;
以固态的天然滑石粉末、固态的氢氧化镍粉末和固态的氢氧化锌粉末作为起始原料制备出水源圆片的方法为:采用重量比4:1:1的天然滑石、氢氧化镍和氢氧化锌作为原料,放在压片机上压成Φ 3.8 mm× 0.15 mm的两圆片得到水源圆片;
将水源圆片放置在透辉石圆柱体样品两端并一起放入金钯合金样品管内;在高温高压条件下制备出高镍、高锌和高含水的透辉石单晶的方法为:将装有透辉石圆柱体样品和两水源片的金钯合金管,放在Kawai‒1000t多面顶大腔体压机上,设定升压速率和升温速率分别为1.5 GPa/小时和50 ℃ /分钟,将压力和温度分别升至4.0 GPa和1000 ℃ 条件下,进行热压烧结,反应时间为恒温恒压14小时;恒温恒压14小时后,以10 ℃ /分钟的降温速率,将样品腔体内的温度从1000 ℃ 降低至室温;温度降低至室温后,以0.4 GPa/小时降压速率,将样品腔体内的压力从4.0 GPa降低至常压;高温高压制备反应完成;将得到的实验样品从样品腔中取出,采用金刚石切片机,打开金钯合金样品管,在奥林巴斯显微镜下挑选出透辉石单晶。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压下高镍、高锌和高含水的透辉石单晶的制备方法,其特征在于:所述固态的四水合硝酸钙粉末纯度>99.99%、固态的六水合硝酸镁粉末纯度>99.99%、固态的六水合硝酸镍(II)粉末纯度>99.999%、固态的六水合硝酸锌粉末纯度>
99.99%、液态的正硅酸乙酯纯度>99.99%、固态的天然滑石粉末纯度>99%、固态的氢氧化镍粉末纯度>99.8%、固态的氢氧化锌粉末纯度>99.4%和无水乙醇浓度>99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压下高镍、高锌和高含水的透辉石单晶的制备方法,其特征在于:高温高压反应时,高压样品腔体内的温度采用两组高温镍铬‒镍硅K型金属热电偶来进行标定,每一组镍铬‒镍硅K型金属热电偶是由两种材质不同的镍铬金属合金和镍硅金属合金丝组成的;热电偶的正极KP化学成分为Ni90%Cr10%;热电偶的负极KN化学成分为Ni97%Si3%;对应的每根正极镍铬金属合金丝KP和镍硅金属合金丝KN的直径为0.3 mm,将每一组高温镍铬‒镍硅K型金属热电偶对称安放在金钯合金管样品腔的外壁的上下两侧,即实现样品腔体内的温度标定。