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专利号: 2021113964927
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂的制备方法,按照以下步骤实施:

(1)酸洗:将活性炭材料加入硝酸水溶液中,加热至60~100℃并维持4~6h,冷却后采用去离子水洗涤3~5次,在80~120℃下于鼓风烘箱干燥2~6h;

(2)浸渍:采用浸渍法将加入预先配置好的贵金属前驱体的溶液中,搅拌15~60min,在室温下浸渍12~36h,将浸渍后的催化剂在80~120℃下于真空烘箱中干燥4‑12h;所述的贵金属前驱体为氯化钯、氯铂酸、氯金酸中的一种,所述贵金属前驱体按照贵金属在催化剂中的质量分数为1~10%投料;

(3)还原:将步骤(2)中真空干燥后的催化剂置于管式炉中,在氢气气氛下焙烧还原贵金属前驱体,管式炉焙烧温度为150~300℃,在此温度下维持0.5~1h,继续升温至300~

600℃,在此温度下维持2~3h,其中升温速率为5~10℃/min,氢气流速为40‑100mL/min,充分冷却后室温下在干燥箱中老化12‑24h,得到贵金属催化剂;

(4)碳包覆:将步骤(3)得到的贵金属催化剂加入预先配置好的有机碳氮材料溶液中,形成的浆料在室温下搅拌10~60min,超声15~60min,随后将浆料转移到反应釜中,通入氮气进行保护,以500~1000rpm的搅拌速率加热到50~100℃,并在此温度下保持2~6h,冷却后在室温下保持6‑12h,超声15~60min,将冷却后的浆料置于放在液氮中的铜锭上,使得浆料从下至上开始冻结,冻结时间为6‑18h,将冷冻后的浆料置于冷冻干燥机内进行冷冻干燥处理24‑48h;所述的有机碳氮材料为脲醛树脂、聚乙二胺、聚乙烯吡络烷酮、聚丙烯腈、壳聚糖的一种或多种,有机含氮碳材料占步骤(3)得到的贵金属催化剂的质量比为20~100%;

(5)焙烧:将步骤(4)中冷冻干燥后的浆料于研钵中充分碾碎,过筛,置于管式炉中,采用程序升温法在惰性气体气氛下焙烧,管式炉的焙烧温度为300‑800℃,在此温度下维持2~4h,其中升温速率均为2~10℃/min,惰性气体气氛为氮气、氩气、氦气中一种,惰性气体的流速为50‑300mL/min,冷却后得到氮掺杂碳包覆贵金属催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述的活性炭为椰壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭中的一种,上述活性炭均为粉末状微孔活性炭,活性炭参数

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为:比表面积800‑1400m/g,孔容0.6‑1.0cm/g,平均孔径1.9‑2.3nm。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述硝酸水溶液中硝酸的质量分数为5~20%。

4.一种根据权利要求1所述制备方法制得的氮掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂。

5.如权利要求4所述的氮掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂在硝基苯加氢还原合成苯胺中的应用,其特征在于:所述硝基苯中含有硫杂质。

6.如权利要求4所述的氮掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂在2‑硝基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸加氢还原合成2‑氨基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸中的应用,其特征在于:所述2‑硝基‑4‑甲基‑5‑氯苯磺酸中含有硫杂质。

7.如权利要求4所述的氮掺杂碳包覆贵金属液相加氢催化剂在对硝基基苯磺酸加氢还原合成对氨基基苯磺酸中的应用,其特征在于:所述对硝基基苯磺酸中含有硫杂质。