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专利号: 2021113465204
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含超支化聚硫氨酯的光固化涂料,其特征在于,所述光固化涂料的制备方法为:

将3.986g三羟甲基丙烷三(3‑巯基丙酸酯),45 mL DMF、5.112 g异佛尔酮二异氰酸酯和9.1 mg二月桂酸二丁基锡一次性加入反应器中,室温下N2保护反应12h,得到端异氰酸酯超支化聚硫氨酯中间体HBP‑NCO,不进行提纯;

反应结束后,将2.044 g丙烯酸羟乙酯、5mLDMF、11.1mg DBTDL 和8.9 mg MEHQ加入反应液内,升温至70 °C,继续反应24 h,反应结束后,将反应液进行浓缩,然后在无水乙醚中沉淀,再用氯仿进行溶解,重复沉淀‑溶解3 次,将所得沉淀物溶解后使用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,最后利用真空烘箱除去残存溶剂,最终得到9.370 g白色粉末状固体HBP2,即端基为丙烯酸酯的超支化聚硫氨酯;

将3份HBP2,67份聚氨酯丙烯酸酯和25份活性稀释剂在常温搅拌成均相,然后加入5份光引发剂1173,0.5份消泡剂BYK‑530,0.5份流平剂BYK‑306,以2000r/min的转速避光继续搅拌10min,得到含超支化聚硫氨酯的光固化涂料。

2.一种含超支化聚硫氨酯的光固化涂料,其特征在于,所述光固化涂料的制备方法为:

将3.986g三羟甲基丙烷三(3‑巯基丙酸酯),45 mL DMF、5.112 g异佛尔酮二异氰酸酯和9.1 mg二月桂酸二丁基锡一次性加入反应器中,室温下N2保护反应12h,得到端异氰酸酯超支化聚硫氨酯中间体HBP‑NCO,不进行提纯;

反应结束后,将6.336 g聚乙二醇甲基丙烯酸酯,其摩尔数为17.6 mmoL、5 mL DMF、

15.4mg DBTDL 和12.3mg MEHQ加入反应液内,升温至70 °C,继续反应24 h,反应结束后,将反应液进行浓缩,然后在无水乙醚中沉淀,再用氯仿进行溶解,重复沉淀‑溶解3 次,将所得沉淀物溶解后使用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,最后利用真空烘箱除去残存溶剂,最终得到12.826 g白色粉末状固体HBP3,即端基为甲基丙烯酸酯的超支化聚硫氨酯;

将3份HBP3,67份聚氨酯丙烯酸酯和25份活性稀释剂在常温搅拌成均相,然后加入5份光引发剂1173,0.5份消泡剂BYK‑530,0.5份流平剂BYK‑306,以2000r/min的转速避光继续搅拌10min,得到含超支化聚硫氨酯的光固化涂料。

3.一种含超支化聚硫氨酯的热固化涂料,其特征在于,所述热固化涂料的制备方法为:

将3.986g三羟甲基丙烷三(3‑巯基丙酸酯),45 mL DMF 、5.112 g异佛尔酮二异氰酸酯和9.1 mg二月桂酸二丁基锡一次性加入反应器中,室温下N2保护反应12h,得到端异氰酸酯超支化聚硫氨酯中间体HBP‑NCO,不进行提纯;

反应结束后,将1.304g环氧丙醇、5 mL DMF、10.4mg DBTDL 和8.3mg MEHQ加入反应液内,升温至70 °C,继续反应24 h,反应结束后,将反应液进行浓缩,然后在无水乙醚中沉淀,再用氯仿进行溶解,重复沉淀‑溶解3 次,将所得沉淀物溶解后使用旋转蒸发仪除去大部分溶剂,最后利用真空烘箱除去残存溶剂,最终得到9.591 g白色粉末状固体HBP4,即端基为环氧的超支化聚硫氨酯;

将3份HBP4,100份双酚A型环氧树脂E51,20份丁二醇二缩水甘油醚在60℃下混合搅拌至均一透明,得到环氧清漆的组分A;组分B为63份的改性脂肪胺类固化剂,0.8份消泡剂BYK‑530,0.8份流平剂BYK‑306;

将组分A与组分B在高速分散搅拌机中搅拌20min,得到含超支化聚硫氨酯的热固化涂料。