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专利号: 2021113080061
申请人: 内蒙古工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种芳香族偶氮化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将芳香胺和催化剂混合,置于封管反应器中,在95~110℃反应22~25h,反应结束后冷却至室温,将产物进行萃取、减压蒸发、硅胶柱层析分离,得到芳香族偶氮化合物;

所述芳香胺和催化剂的摩尔比为1:0.05~0.06;

所述芳香胺的结构式为:

其中,R为氢、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、三碘甲基或烷氧基;

所述芳香族偶氮化合物的结构式为:

其中,R独立的为氢、三氟甲基、三氯甲基、三溴甲基、三碘甲基或烷氧基;

所述催化剂为二茂铁炔基亚铜,其制备方法包括以下步骤:将碘化亚铜溶于质量浓度为22~25%的氨水中,得到A溶液;将二茂铁乙炔溶于无水乙醇中,得到B溶液;将B溶液逐滴滴入A溶液中,搅拌20~40min,将产物抽滤后依次用水和无水乙醇分别洗涤3~5次,干燥,得到二茂铁炔基亚铜;

其中,所述碘化亚铜和氨水的质量体积比为28~32mg:1mL;所述二茂铁乙炔和无水乙醇的质量体积比为8~11mg:1mL;所述A溶液和B溶液的体积比为7~8:5~6。

2.根据权利要求1所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法,其特征在于,所述萃取的萃取剂为二氯甲烷。

3.根据权利要求1或2所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法,其特征在于,所述硅胶柱层析分离的洗脱液为二氯甲烷和石油醚按体积比为1~2:4~6的混合。

4.根据权利要求1所述的一种芳香族偶氮化合物的合成方法,其特征在于,所述芳香胺为苯胺、4‑甲氧基苯胺和3‑三氟甲基苯胺中的一种或几种。