1. 一种共价有机框架材料封装钼硫团簇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,合成钼硫团簇
将3‑6g 四水合钼酸铵溶于10‑30 mL的水中,置于圆底烧瓶中,加入110‑130 mL、质量分数为25 wt%的多硫化铵溶液,在96℃的油浴中不搅拌4‑6天,通过过滤析出暗红色的MS‑c结晶,再用水和乙醇依次洗涤2‑4次后,将MS‑c结晶在热甲苯中加热4‑6小时以去除多余的硫,待冷却至室温后,用乙醇依次洗涤1‑3次后干燥至恒重,得到钼硫团簇;
步骤2,合成TpPa‑1‑COF
称取150‑250 mg的对甲苯磺酸和15‑25 mg对苯二胺,研磨3‑8 min后,再称取25‑50 mg的1,3,5‑三醛基间苯三酚,继续研磨8‑15 min,逐滴加入40‑110 µL去离子水确保反应体系的相对湿度在30‑50%,继续研磨5‑15 min,得到橙色的泥状物;转移至表面皿,放入鼓风干燥箱中160‑180℃反应1‑3 min,得到深红色产物,待冷却至室温,依次用N,N‑二甲基乙酰胺、去离子水、丙酮分别洗涤2‑4次后,干燥至恒重,得到TpPa‑1‑COF;
步骤3,合成MS‑c@TpPa‑1
5‑60 mg MS‑c溶于200‑300 mL、浓度为0.05 mol/L 的NaHCO3溶液,置于500 mL容器中,加入80‑150 mg TpPa‑1‑COF,在室温下搅拌24小时,然后用去离子水将分散液离心洗涤至滤液无色,然后,用乙醇洗涤离心2‑4次,干燥整夜后,收集暗红色粉末产物,得到MS‑c@TpPa‑1。
2.根据权利要求1所述的一种共价有机框架材料封装钼硫团簇的制备方法,其特征在于,步骤1中热甲苯的温度不低于80℃。
3.根据权利要求1所述的一种共价有机框架材料封装钼硫团簇的制备方法,其特征在于,步骤1、步骤2、步骤3中所述的干燥温度均为50‑80℃。
4.根据权利要求1所述的一种共价有机框架材料封装钼硫团簇的制备方法,其特征在于,步骤3中MS‑c与TpPa‑1‑COF的质量比为0.1‑0.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种共价有机框架材料封装钼硫团簇的制备方法,其特征在于,步骤2中每种洗涤所用的转速为5000‑8000 rpm,洗涤时间为5‑10 min。
6.基于权利要求1‑5中任一项共价有机框架材料封装钼硫团簇在光解水产氢上的应用。