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专利号: 2021111582947
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-01
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种湿法磷酸两级膜深度净化工艺,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将湿法磷酸进行预处理,得到预处理湿法磷酸;其中,预处理过程具体为:将除氟除硅剂加入湿法磷酸中通气反应;将脱硫剂加入经除氟除硅处理的湿法磷酸中通气反应;将脱砷剂加入经脱硫处理的湿法磷酸中,过程中吹除H2S,通气反应;将双氧水和经脱砷脱重金属处理的湿法磷酸混合均匀,通气使反应更加充分,反应后静置沉淀;所述除氟除硅剂为硫酸钠和SiO2,每升湿法磷酸所需硫酸钠0.01~0.03mol,每升湿法磷酸所需SiO2为氟离子理论化学计量的为2~10倍;

步骤2、将预处理的湿法磷酸取上层清液加入超滤系统原料桶中,内循环升温至55~60℃,进膜压为2.2~2.4MPa,出膜压力为1~1.2MPa,得到超滤膜过滤清液A和超滤膜过滤浓缩液B;所述超滤膜为0.04μm碳化硅陶瓷超滤膜;

步骤3、将超滤膜过滤清液A按照1:(0.5~0.8)的稀释倍数稀释后加入纳滤设备原料桶中,内循环升温至55~60℃,纳滤第一次进膜压为4.5~5.5MPa,出膜压力为4.5~5.5MPa;

纳滤第二次进膜压为4~5MPa,出膜压力为4~5MPa,纳滤第三次进膜压为4~4.5MPa,出膜压力为4~4.5MPa,得到纳滤膜过滤清液C及纳滤膜过滤浓缩液D;所述纳滤膜为NF2540、NF4040、NF8040纳滤膜中的至少一种。

2.根据权利要求1所述湿法磷酸两级膜深度净化工艺,其特征在于,所述脱硫剂为BaCO3、Ca(OH)2或Ba(OH)2中的至少一种,所述脱硫剂的摩尔量为经除氟除硅处理的湿法磷

2‑

酸中SO4 理论化学计量的2倍以上;所述脱砷剂选自Na2S和P2S5中的至少一种,所述脱砷剂用量与经脱硫的湿法磷酸中砷含量理论化学计量的为2~50倍;所述双氧水的质量浓度为

25~35%,所述双氧水用量为每升脱砷酸所需双氧水为20~50ml。

3.根据权利要求2所述湿法磷酸两级膜深度净化工艺,其特征在于,除氟除硅处理过程中,所需温度为100℃~110℃,通气反应的时间为30min以上;所述脱硫处理过程中,通气反应的时间为20min以上;所述脱砷处理的过程中,加热通气加速反应1~2h,加热温度100~

120℃;所述除TOC处理的过程中,通气的时间为20min以上。

4.根据权利要求1所述湿法磷酸两级膜深度净化工艺,其特征在于,按质量百分比计,湿法磷酸主含量及部分杂质为:Al2O3≤2%、As≤0.005%、CaO≤0.5%、Cr≤0.005%、Fe2O3≤

2‑ ‑ ‑

2%、MgO≤1%、Na2O≤0.3%、P2O5≤30%、Pb≤0.001%、SO4 ≤0.2%、有机质≤0.05%、F≤2%、Cl≤0.05%。

5.根据权利要求1所述湿法磷酸两级膜深度净化工艺,其特征在于,将过滤过程中的浓缩液及渣酸回收,与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣,生成的磷酸二氢钙溶液与浓硫酸反应制得高纯石膏和磷酸溶液。