1.一种检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,其包括以下步骤:S1.石墨烯量子点的合成:将无水柠檬酸加入到烧杯中,加热到一定温度并保温一段时间,观察到柠檬酸变成淡黄色液体,取出,逐滴加入一定量的氢氧化钠,在滴加的同时剧烈搅拌,最后用氢氧化钠中和溶液,得到石墨烯量子点水溶液,于冰箱避光保存,使用时稀释一定倍数;
S2.标准曲线的建立:用一定浓度的盐酸配制不同浓度的亚硝酸钠标准溶液与邻苯二胺溶液,等体积混合使其充分反应一段时间,再使用饱和氢氧化钠溶液调节pH至碱性,加入步骤S1制备的石墨烯量子点,测定在350nm激发下,记录380nm~680nm范围内的荧光发射光谱,计算荧光强度比值I578/I450,以亚硝酸钠浓度为横坐标,I578/I450为纵坐标绘制标准曲线;
S3.样品中亚硝酸盐的测定:将等体积处理好的样品代替亚硝酸钠标准品溶液,按步骤S2的步骤操作,将测到的I578/I450代入所述步骤S2得到的标准曲线,以得到样品中亚硝酸钠浓度。
2.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S1中无水柠檬酸的加热温度为200℃,保温0.5~6h。
3.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S1中石墨烯量子点使用时稀释倍数为4~16倍。
4.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S1中所用氢氧化钠的体积为100mL,氢氧化钠的浓度为5~10mg/mL。
5.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S1中氢氧化钠中和溶液至pH为6.5~7.5。
6.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S2中所用盐酸浓度为0.01M~0.5M。
7.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S2中反应时间为1min~30min。
8.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,所述步骤S2中pH的范围为9.5~13。
9.根据权利要求1所述的检测亚硝酸盐的比率荧光分析方法,其特征在于,该分析方法具体包括以下步骤:
步骤S10.石墨烯量子点的合成:称取2.0g无水柠檬酸于250mL烧杯中,置于电化学烘箱中加热至200℃,保温30min,观察到柠檬酸变成淡黄色液体,取出,逐滴加入100mL浓度为
10mg/mL氢氧化钠,在滴加的同时剧烈搅拌;最后用氢氧化钠中和至pH=7.0得到石墨烯量子点水溶液;于4℃冰箱避光保存,使用时稀释8倍;
步骤S11.标准曲线的建立:用浓度为0.1M的盐酸配制不同浓度的亚硝酸钠标准溶液与浓度为100mM的邻苯二胺溶液,等体积混合使其充分反应15min,再使用氢氧化钠溶液调节pH=11.0加入步骤S1制备的石墨烯量子点,测定在350nm激发下,记录380nm~680nm范围内的荧光发射光谱,计算荧光强度比值I578/I450,以亚硝酸钠浓度为横坐标,I578/I450为纵坐标绘制标准曲线;
步骤S12.样品中亚硝酸盐的测定:将等体积处理好的样品代替亚硝酸钠标准品溶液,按上述步骤S11的步骤操作,将测到的I578/I450代入所述步骤S2得到的标准曲线,以得到样品中亚硝酸钠浓度。