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专利号: 2021111272122
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种负载氨基酸离子液体的SBA‑15型分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

(a)将三嵌段共聚物P123溶于稀盐酸中,再加入正硅酸乙酯并加热进行晶化反应,固液分离后煅烧得到SBA‑15型分子筛;

(b)N‑乙烯基咪唑与溴代烷基化合物反应得到中间体,中间体进行离子交换后与甘氨酸反应,得到1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑甘氨酸盐离子液体,接着与偶氮二异丁腈混合发生聚合反应,得到1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑甘氨酸盐聚合离子液体;

(c)将SBA‑15型分子筛与1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑甘氨酸盐聚合离子液体混合改性,固液分离得到负载氨基酸离子液体的SBA‑15型分子筛吸附剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)中正硅酸乙酯、稀盐酸、水、P123的摩尔比为1:4.51‑5.55:180.2‑220.5:0.011‑0.025。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(a)具体步骤如下:首先在25‑40℃下用去离子水溶解P123,接着加入浓度为1.0‑2.5mol/L的稀盐酸使其完全溶解,所得混合物边搅拌边逐滴加入正硅酸乙酯,在90‑120℃下晶化反应12‑24h;反应完固液分离,所得固体先用去离子水洗涤至中性,接着置于50‑70℃下真空干燥,然后以1‑10℃/min的升温速率将产物从室温加热至250‑550℃,在此温度下保温3‑5h完成煅烧,最后自然冷却至室温。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(b)具体过程如下:(i)在高压保护气氛下,N‑乙烯基咪唑与溴代烷基化合物混合加热反应,得到中间产物A;(ii)将中间产物A溶于水中,所得溶液用阴离子交换树脂处理彻底去除溴离子,得到中间产物B;(iii)将甘氨酸、中间产物B、醇溶剂混合反应,分离提纯得到1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑甘氨酸盐离子液体;

(iv)将1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑甘氨酸盐离子液体与AIBN、醇溶剂混合,聚合得到1‑乙烯基‑

3‑烷基咪唑甘氨酸盐聚合离子液体。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(i)所述高压保护气氛具体为氮气或氩气,反应前保护气氛的压力为0.1‑0.15MPa,反应完用乙酸乙酯反复洗涤产物,分液后将下层液真空浓缩得到中间产物A。

6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(iii)中首先将反应器预热至20‑30℃,再加入甘氨酸、中间产物B于20‑30℃下保温搅拌反应12‑24h,搅拌速度为100‑500r/min;反应结束后旋转蒸发除水,接着加入无水乙醇在同样条件下继续搅拌反应12‑24h;步骤(iv)聚合反应时间为3‑12h,在聚合过程中用氘灯照射混合物。

7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(i)所述溴代烷基化合物具体为溴代正丁烷、溴代乙烷、溴代辛烷等溴代烷烃中的一种,步骤(iii)‑(iv)所述醇溶剂均为无水乙醇,N‑乙烯基咪唑与溴代烷基化合物的摩尔比为1.0‑1.5,中间产物B与甘氨酸的摩尔比为0.5‑1.5,中间产物B与醇溶剂的摩尔比1:3‑3.5,AIBN的加入量为N‑乙烯基咪唑摩尔数的

1%‑15%。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(c)中1‑乙烯基‑3‑烷基咪唑甘氨酸盐聚合离子液体的浓度为0.01‑1.0g/mL,负载改性温度为30‑50℃,改性时间为2‑48h;改性完过滤,所得滤渣置于40‑80℃下充分干燥即可。

9.一种负载氨基酸离子液体的SBA‑15型分子筛吸附剂,其特征在于:该吸附剂按照权利要求1‑8中的任意一种方法制备得到。

10.权利要求9所述负载氨基酸离子液体的SBA‑15型分子筛吸附剂在吸附脱除COS方面的应用。