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专利号: 202111112213X
申请人: 中国科学院地球化学研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法,它包括:

步骤1、根据斜长石固溶体中钠长石NaAlSi3O8和钙长石CaAl2Si2O8的摩尔比,分别称出钠长石和钙长石化学计量比对应重量的初始原料为Al2O3、SiO2、Na2CO3、 CaCO3的氧化物粉末,并用玛瑙研钵在酒精中研磨混合均匀,之后在200 ℃烘箱中干燥;

步骤2、高温下斜长石玻璃合成:将步骤1的混合物粉末压成Φ13×2mm圆柱形,将样品置于铂金坩埚中,放入高温炉子中进行去碳反应,得到高温下斜长石玻璃;

步骤3、将装有斜长石玻璃的铂金坩埚在压片机上把斜长石玻璃粉碎后,放入高频振动球磨机,研磨成颗粒均匀的粉末,之后放入烘箱中烘干;所述颗粒粒度为5‑10 μm;

步骤4、子母紫铜管制备:制备内径为6 mm,壁厚为0.5 mm,高度12 mm,一端底厚为0.5的紫铜内管一;制备内径为7.05 mm,壁厚为0.5 mm,高度为12.5 mm,一端底厚为0.5 mm的紫铜外管二;

步骤5、含水样品组装:用0.05 mm厚的金箔卷成管放入紫铜内管一中,底部放入相同厚度的金箔圆片,将步骤3制备的斜长石玻璃粉末装入步骤4制备的紫铜内管中,用移液枪加入蒸馏水或去离子水之后压实样品粉末,并用金箔圆片封住;将步骤4制备的内径为7.05 mm的紫铜外管二与装好样品的紫铜内管一倒扣,并用激光焊接机把两个铜管的接口处密封;用移液枪加入蒸馏水或去离子水时,水的量为:0.1‑0.5 μL;

步骤6、高温高压合成组装:将步骤5中的密封紫铜管置于四周由h‑BN管和h‑BN堵头传压介质组成的高温高压组装块中;

步骤7、把组装块放置在六面顶大压机上,在高温高压条件下进行含水样品合成;在高温高压条件下进行含水样品合成的方法为:在温度为1100‑1200℃,压力为1‑2 GPa条件下进行含水样品合成;反应时间为6‑10 h;

步骤8、步骤7完成后,关掉加热电流淬火降温,之后缓慢降压至常温,得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法,其特征在于:高温炉子中进行去碳反应的方法为:在1000‑1200 ℃下去碳反应10‑12h,之后把温度升到

1600 ℃,让混合物熔融成玻璃态之后温度降低至室温;所述高温炉子为密闭的高温炉。

3.根据权利要求1所述的一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法,其特征在于:步骤3所述在烘箱中烘干的方法为:在100 ℃烘箱中烘干,烘干时间两个小时;烘干后一直放在烘箱中干燥直到样品组装时才取出。

4.根据权利要求1所述的一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法,其特征在于:步骤6所述高温高压合成组装的方法为:

步骤6.1、h‑BN管的制作:把直径为11 mm的h‑BN棒在车床上加工成内径为Φ8 mm,外径为Φ11 mm的h‑BN管,之后用砂纸打磨内径,将装有样品的密封紫铜放入h‑BN管中,两端用Φ11 mm、厚度为2 mm的h‑BN圆片封堵;

步骤6.2、加热器的制作:在车床上加工出内径为Φ11 mm、外径为13 mm、高度为32.5 mm的石墨加热炉;

步骤6.3、叶腊石的加工:选取一块边长为32.5 mm的立方叶腊石块,在中心打一个Φ13 mm的圆形通孔;

步骤6.4、组装:石墨加热炉置于叶腊石块中,之后把装有样品的紫铜密封管放入碳化硼管中,并一起置于石墨加热炉中,两头分别依次用氮化硼堵头和叶腊石堵头密封;

步骤6.5、在叶腊石块的棱中间钻一小孔,放置可直接接触样品铜管的热电偶,用来准确控制实验温度。

5.根据权利要求1所述的一种高温高压下合成含水斜长石固溶体的方法,其特征在于:还包括:

步骤9、将步骤8中的样品取出,用金刚石线切割机切开紫铜管,取出样品后,表面打磨后成圆柱形,用于相关的物理性质测量;

步骤10、步骤9获得的样品进行粉末XRD测量,获得结果经分析对比,确定样品为斜长石晶体,为三斜晶系,空间群为C‑ī;获得的样品切一薄片,双面打磨后厚度为300 μm,之后用傅里叶红外光谱仪器测量样品的水含量和分布,结果显示样品出现了结构水的特征峰且分布均匀。