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专利号: 2021110379264
申请人: 洛阳理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-09-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种可固化聚苯醚树脂,其特征是:可固化聚苯醚的分子链结构为:其中,R1和R2各自独立地选自结构式I或者结构式II;R3、R4、R5和R6各自独立地选自于‑H或者‑CH3;X的结构式为

或者 其中,R12、R13、

R14和R15各自独立地选自‑H、‑CH3或者碳原子数为2~8的不饱和烯类基团,且R12、R13、R14和R15中至少有一个含有不饱和烯类基团;

结构式I为:

结构式II为:

其中,R7和R8位于苯环的邻位、间位或对位,R9和R10位于苯环的邻位、间位或对位,R7、R8、R9和R10各自独立地选自于‑H、‑CH3或者‑CH=CH2基团,且R7和R8中至少含有一个‑CH=CH2基团,R9和R10中至少含有一个‑CH=CH2基团;

n和m的取值范围分别为1~200,p的取值范围为1~6。

2.根据权利要求1所述的一种可固化聚苯醚树脂,其特征在于,不饱和烯类基团为乙烯基、丙烯基、丁烯基、丁二烯基、戊烯基、异戊二烯基、己烯基、己二烯基或者环戊二烯基。

3.根据权利要求1所述的一种可固化聚苯醚树脂,其特征在于,可固化聚苯醚树脂的热固化交联温度为150~160℃,吸湿性不大于0.05%,在1GHz频率下测试,介电常数在2.43~

2.46之间,介电损耗在0.0007~0.0008之间。

4.制备如权利要求1~3中任一项所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征是包括如下步骤:

(1)将单端羟基聚苯醚搅拌溶解于溶剂,保持搅拌,再在溶液中加入引发剂、酚类化合物和阻聚剂进行反应一段时间,然后再加入对溴苯酚和CuCl/DMAP反应0~2h,反应结束后用聚苯醚的不良溶剂沉析,然后过滤、洗涤后得到双端羟基聚苯醚;

酚类化合物为

或者

其中,R12、R13、R14和R15各自独立地选自‑H、‑CH3或者碳原子数为2~8的不饱和烯类基团,且R12、R13、R14和R15中至少有一个含有不饱和烯类基团;

(2)将步骤(1)得到的双端羟基聚苯醚搅拌溶解于溶剂,保持搅拌,再在溶液中加入封端剂、催化剂和阻聚剂进行反应,反应结束后用聚苯醚的不良溶剂沉析,然后过滤、洗涤后得到可固化聚苯醚树脂;

封端剂为物质A和/或者物质B;物质A的结构式为: 物质B的结构式为: 其中,R7和R8位于苯环的邻位、间位或对位,R9和R10位于苯环的邻位、间位或对位,R7、R8、R9和R10各自独立地选自于‑H、‑CH3或者‑CH=CH2基团,但R7和R8中至少含有一个‑CH=CH2基团,R9和R10中至少含有一个‑CH=CH2基团;R16和R17各自独立地选自于‑Cl、‑Br、‑F、‑I、‑OH或者‑OCH3基团。

5.根据权利要求4所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征在于,单端羟基聚苯醚是由氧化偶合方法按照逐步聚合机理得到。

6.根据权利要求4所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征在于,不饱和烯类基团为乙烯基、丙烯基、丁烯基、丁二烯基、戊烯基、异戊二烯基、己烯基、己二烯基或者环戊二烯基。

7.根据权利要求4所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为0~100℃,一段时间为1~10h;步骤(2)的反应温度为‑30~100℃,反应时间为1~5h。

8.根据权利要求4所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征在于,溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、1,2二氯乙烷、三氯乙烷、三氯乙烯、四氯化碳、氯苯、二氯苯、硝基苯和丁酮中的一种以上;

聚苯醚的不良溶剂为甲醇、乙醇和水中的一种以上;

引发剂为过氧化二烷基引发剂、过氧化二酰类引发剂、过氧化脂类引发剂、过氧化二碳酸酯类引发剂、1,4‑对苯二醌和3,3,5,5‑四甲基联苯二醌中的一种以上;

阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚、2‑叔丁基对苯二酚、2,5‑二叔丁基对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、四氯苯醌、氯化铁、氯化亚铜和硫酸铜中的一种以上;

催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、硫酸、多聚磷酸、吡啶、甲基吡啶、三乙胺、二异丙基乙胺、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺、1‑(3‑二甲胺基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺、碘化钾、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种以上。

9.根据权利要求4所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中各物质的加入量为:以步骤(1)中的单端羟基聚苯醚的重量为1份计,溶剂的使用量是1~5重量份,引发剂的使用量是0.001~0.2重量份,酚类化合物的使用量是0.1~2重量份,阻聚剂的使用量是0.001~0.1重量份。

10.根据权利要求4所述的一种可固化聚苯醚树脂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中各物质的加入量为:以步骤(2)中的双端羟基聚苯醚的重量为1份计,溶剂的使用量是1~5重量份,封端剂的使用量是0.1~3重量份,催化剂的使用量是0.1~3重量份,阻聚剂的使用量是0.001~0.1重量份。