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专利号: 202110984804X
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种近红外联氨化合物,其特征在于:所述结构式如式(I)所示:

2.一种如权利要求1所述的近红外联氨化合物的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:

1)制备结构式为式(III)的化合物,备用;

1.1)将反应溶剂分为等体积的两份,将间硝基苯酚和碳酸钾溶于第一份反应溶剂中,在氮气保护下搅拌,然后加入溶有IR‑780碘化物的第二份反应溶剂,混合后在室温下反应直至合成中间体;

1.2)采用二氯甲烷/甲醇作为洗脱剂,将得到的中间体进行分离提纯;

1.3)将氯化亚锡溶解于浓盐酸中,再加入步骤1.2)提纯的中间体,混匀,在60~70℃下反应过夜,将得到的反应液依次经中和、过滤、提纯得到式(III)所示的化合物

2)制备式(I)所示的近红外联氨化合物

2.1)将步骤1.3)得到的式(III)所示的化合物溶于酸性溶液中,并滴加溶于水的NaNO2溶液,整个反应体系在‑5~‑10℃的冰浴中反应,得到反应混合液A;

2.2)氯化亚锡溶解于浓盐酸溶液,并滴加在步骤2.1)的反应混合液A中,在0℃下搅拌,最后调节反应液的pH至中性,得到反应混合液B;

2.3)用萃取剂萃取反应混合液B中的有机相,有机相脱水后,在减压下蒸发得到蓝色固体粉末,即为粗产物;

2.4)合成的粗产物用二氯甲烷/甲醇洗脱、分离得到固体粉末,即为式(I)所示的近红外联氨化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤1.1)中,间硝基苯酚、碳酸钾和IR‑780碘化物的物料比为1:1:1.5~2;反应溶剂体积为6~10mL;所述反应溶剂为甲醇、乙腈或二氯甲烷中的至少一种;

所述步骤1.2)中,二氯甲烷/甲醇的体积比为20:1~100:1;

所述步骤1.3)中,中间体和氯化亚锡投料质量比为1:5~10;所述氯化亚锡与浓盐酸的质量体积比为1~1.2g:1mL。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述式(III)化合物、NaNO2和氯化亚锡的物料质量比为1:0.5~1.5:3.8~5.8;

所述步骤2.1)中,式(III)化合物与浓盐酸的质量体积比为60~65mg:1mL;所述NaNO2与水的摩尔体积比为2.17mmol:1.00~3.00mL;

所述步骤2.2)中,所述氯化亚锡与浓盐酸的摩尔体积比为3.82mmol:1.50~2.50mL;

所述步骤2.3)中,萃取剂为甲醇、乙腈或二氯甲烷中的至少一种;

所述步骤2.4)中,二氯甲烷/甲醇的体积比为15:1~100:1。

5.一种甲醛检测试剂盒,其特征在于:所述甲醛检测试剂盒分别包含试剂储备液a和荧光探针试剂储备液b两种溶液;所述试剂储备液a与荧光探针试剂储备液b的体积比为200:

1;所述试剂储备液a由二甲基亚砜和磷酸盐组成;所述荧光探针试剂储备液b包括权利要求

1所述的近红外联氨化合物以及有机溶剂。

6.根据权利要求5所述的甲醛检测试剂盒,其特征在于:所述试剂储备液a的pH值为

7.4;所述二甲基亚砜的体积浓度为10%,所述磷酸盐的摩尔浓度为5mmol/L~15mmol/L;所述近红外联氨化合物的浓度为0.01mmol/L~1mmol/L。

7.根据权利要求6所述的甲醛检测试剂盒,其特征在于:所述磷酸盐是Na2HPO4、NaH2PO4和KH2PO4中的至少一种;所述有机溶剂为二甲基亚砜、甲醇和乙腈中的至少一种。

8.一种如权利要求7所述的甲醛检测试剂盒在甲醛快速检测和甲醛定量检测中的应用。

9.根据权利要求8所述的甲醛检测试剂盒在甲醛快速检测和甲醛定量检测中的应用,其特征在于:所述甲醛检测试剂盒在甲醛定量检测中的应用过程是:A1)以635nm~690nm作为激发波长,测定空白样品在发射波长为706nm处的荧光强度,记为F0;所述空白样品是由甲醛检测试剂盒中两种溶液混合而成的;

A2)将空白样品用试剂储备液a定容得到混合溶液,混合溶液中近红外联氨化合物浓度为10μmol/L;取多份等体积的混合溶液,分别对应加入不同已知浓度的甲醛作为甲醛标准品溶液,以635nm~690nm作为激发波长,分别测定甲醛标准品溶液在发射波长690nm~

750nm处的荧光强度记为F,得到多个不同的荧光强度差值ΔF=F–F0;以甲醛的浓度C为横坐标,荧光强度差值ΔF为纵坐标,绘制曲线并拟合得到标准方程;

A3)取含有甲醛的待检测样品,加入空白样品中,以635nm~690nm作为激发波长,检测待测样品在发射波长690nm~750nm处的荧光强度F’,将F’代入步骤A2)所得标准方程中,计算得出待测样品中甲醛的浓度。

10.根据权利要求8所述的甲醛试剂盒在甲醛快速检测和甲醛定量检测中的应用,其特征在于:所述甲醛检测试剂盒在甲醛快速检测中的应用过程是:B1)将试剂储备液a和荧光探针试剂储备液b依次负载在滤纸片上,将滤纸风干;

B2)取两片滤纸,分别将待检测样本和纯水对应滴加在两片滤纸,并将两片滤纸放置在载玻片上,观察635nm激发波长下荧光成像;

B3)当待测检测样本的荧光成像亮度比纯水的荧光成像亮度强时,说明待测检测样本中含有甲醛。