利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2021109090639
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-09-12
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种3,5‑二硝基苯甲酸的制备方法,其特征在于,以间二硝基苯为原料,DMF为溶剂,经加入金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂后,通入二氧化碳,在80~130℃温度下,提升二氧化碳压力并保持在指定压力,搅拌反应4~20小时即可制备得到3,5‑二硝基苯甲酸,所述的金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂结构式如下:阴离子为TmCl4或LuCl4,所述的金属改性介孔材料为Ti‑MCM‑41、Sn‑MCM‑41或Al‑MCM‑

41中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂用量为间二硝基苯物料质量的5~50%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所用金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂用量为间二硝基苯物料质量的15~40%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为80~130℃;所述反应时间为4~20小时;所述二氧化碳压力控制在0.5~5MPa。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为100~120℃;所述反应时间为8~14小时;所述二氧化碳压力控制在1.5~3.5MPa。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂为Ti‑MCM‑41@ILTmCl4、Sn‑MCM‑41@ILTmCl4、Al‑MCM‑41@ILTmCl4、Ti‑MCM‑41@ILLuCl4、Sn‑MCM‑41@ILLuCl4或Al‑MCM‑41@ILLuCl4中的任意一种。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂制备步骤如下:(1)4,5‑二甲氧基‑1,3‑二甲基咪唑烷‑2‑酮和三氯氧磷在甲苯溶剂中50‑65℃反应22‑

26小时,加入正己胺继续反应16‑20小时,后加入质量分数20%NaOH水溶液调pH至中性,用二氯甲烷萃取混合液,回收溶剂、干燥得中间体1;

(2)中间体1与3‑氯丙基三乙氧基硅烷在甲苯溶剂中90‑110℃反应22‑24小时,回收溶剂、干燥得中间体2;

(3)中间体2在乙腈溶剂中与含氯金属盐在60‑70℃反应20‑25小时,乙腈洗涤,干燥,得离子液体3;

(4)离子液体3继续在甲苯溶剂中与金属改性介孔材料在90‑110℃反应20‑30小时后过滤,干燥,得金属改性介孔材料负载型离子液体催化剂。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,

步骤(1)中所述的4,5‑二甲氧基‑1,3‑二甲基咪唑烷‑2‑酮、三氯氧磷、正己胺的摩尔比为1:1‑1.5:1‑3;

步骤(2)中,中间体1与3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1‑1.5;

步骤(3)中,所述的含氯金属盐为氯化铥或氯化镥;中间体2与含氯金属盐的摩尔比为

1:1‑3;

步骤(4)中,所述的金属改性介孔材料为Ti‑MCM‑41、Sn‑MCM‑41、或Al‑MCM‑41;中间体3与金属改性介孔材料的质量比为0.4‑1.5:1。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,

步骤(1)中所述的4,5‑二甲氧基‑1,3‑二甲基咪唑烷‑2‑酮、三氯氧磷、正己胺的摩尔比为1:1.2:2;

步骤(2)中,中间体1与3‑氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:1;

步骤(3)中,所述的含氯金属盐为三氯化铥或氯化镥;中间体2与含氯金属盐的摩尔比为1:1‑1.5;

步骤(4)中,中间体3与金属改性介孔材料的质量比为0.6‑1.2:1。