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专利号: 202110862239X
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-09
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳聚糖负载铜材料催化制备α位有取代基的β‑硼基酮的方法,其特征在于:合成步骤如下:

1 2

其中,R为苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、邻卤代苯基中任意一种,R为苯基、对卤代苯基、邻卤代苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、萘环取代基;

合成步骤为:

1)向壳聚糖负载铜材料CS@CuSO4中加水和甲醇,在室温条件下,搅拌均匀,得到混合液;

2)向混合液中加入α‑取代丙烯酮I、联硼酸频那醇酯B2(pin)2和4‑甲基吡啶,在室温条件下搅拌至反应完全;其中,联硼酸频那醇酯B2(pin)2与α‑取代丙烯酮I的物质的量之比为

1.2‑2.5:1;4‑甲基吡啶的用量为6mmol%,且每毫摩尔的α‑取代丙烯酮I对应的壳聚糖负载铜材料的用量为15‑80mg;

3)反应结束后,进行过滤,过滤所得沉淀物分别用四氢呋喃,丙酮洗涤,得到滤液,并回收壳聚糖负载铜材料再利用;

4)将滤液旋转蒸发浓缩,残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂快速柱色谱,分离提纯得到α位有取代基的β‑硼基酮II。

2.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,联硼酸频那醇酯B2(pin)2与α‑取代丙烯酮I的物质的量之比为1.5‑2.5:1;且每毫摩尔的α‑取代丙烯酮I对应壳聚糖负载铜材料的用量为15~80mg。

3.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,搅拌反应时间6‑12h。

4.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于,所述步骤3),回收的壳聚糖负载铜材料经由蒸馏水洗涤后,置于烘箱中50℃干燥6小时,即再次用于上述α位有取代基的β‑硼基酮的制备步骤中。