利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2021107506442
申请人: 广东石油化工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,以末端炔烃、苯乙酮、N‑烷基羟胺衍生物为反应原料,在非质子极性溶剂中,强碱存在下反应得到具有多个取代基的异噁唑啉衍生物,然后在氰基硼氢化钠作用下发生还原得到对应的具有多个取代基的异噁唑烷衍生物。

2.根据权利要求1所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:

S1:将末端炔烃、苯乙酮、强碱、非质子极性溶剂依次加入反应瓶中,搅拌下升温至100~110℃,再保温搅拌30~40分钟;

S2:往步骤S1的反应瓶中加入N‑烷基羟胺衍生物,保温反应5~8个小时,用TLC点板判断完全后,停止搅拌;冷却至室温加入蒸馏水,用稀盐酸调节pH值至中性,乙酸乙酯萃取两次,合并有机相,再用饱和NaCl溶液洗涤,干燥,去除溶剂得到黄色油状物;

S3:将S2得到的黄色油状物和氰基硼氢化钠溶解在甲醇中,所得溶液加入少量甲基橙指示剂,冰浴冷却至0℃,搅拌下用滴液漏斗逐滴加入氯化氢的甲醇溶液,保持反应液显粉红色,反应2‑4小时减压蒸发掉大部分溶剂,用氢氧化钠水溶液调pH到10,用二氯甲烷萃取3次,分离出有机层后用饱和食盐水洗3次,加入硫酸镁干燥,过滤,滤液蒸发掉溶剂,再经纯化得到所述具有多个取代基的异噁唑烷衍生物。

3.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述末端炔烃为芳基末端炔烃,其结构式为:其中R选自H,,烷基,烷氧基,芳基,硝基,酰基中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述N‑烷基羟胺衍生物的结构式为:

5.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述非质子极性溶剂为二甲亚砜。

6.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述的强碱为叔丁醇钠或叔丁醇钾。

7.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述末端炔烃、苯乙酮、N‑烷基羟胺衍生物的摩尔比为1:1.1~1.2:1.1~1.2。

8.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述末端炔烃与强碱的摩尔比为1:1.3~1.5。

9.根据权利要求1或2所述的一种多取代异噁唑烷的合成方法,其特征在于,所述氰基硼氢化钠用量为末端炔烃物质的量的1.5~2倍。