1.一种双噻吩转子衍生物3'‑乙酰基‑[2,2'‑二噻吩]‑3‑甲醛,其特征在于:所述双噻吩转子衍生物3'‑乙酰基‑[2,2'‑二噻吩]‑3‑甲醛结构式为: 。
2.制备权利要求1所述双噻吩转子衍生物3'‑乙酰基‑[2,2'‑二噻吩]‑3‑甲醛的方法,其特征在于:具体如下:(1)合成吡啶‑2‑基2‑溴噻吩‑3‑羧酸盐:100ml二氯甲烷中依次加入120.7 mmol的2‑溴噻吩‑3‑羧酸、120.7 mmol的2‑羟基吡啶、12.1 mmol的4‑二甲氨基吡啶DMAP和132.8 mmol的1‑乙基‑3‑(3‑二甲氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐EDCI;得到的混合物在氮气气氛下、室温搅拌16小时;反应完成后反应溶液浓缩,然后通过快速柱层析纯化得到吡啶‑2‑基2‑溴噻吩‑
3‑羧酸盐,快速柱层析采用硅胶柱,用25%EA/PE洗脱;其产率为58%,液相色谱质谱(ESI): +
284.2 (M + 1) ;
(2)合成1‑(2‑溴噻吩‑3‑基)乙烷‑1‑酮:步骤(1)合成的70.4 mmol吡啶‑2‑基2‑溴噻吩‑3‑羧酸盐,N2置换后,加入100 ml无水四氢呋喃混合为反应液;反应液冷却至‑78℃,然后滴加入84.5 mmol的MeMgBr的正己烷溶液,MeMgBr浓度为3M;反应2小时后,加入50 ml饱和氯化铵溶液,并用50 ml乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯同样条件萃取3次,得到的有机相依次用
50 mL水和50 mL饱和食盐水洗涤,Na2SO4干燥,过滤并浓缩得到粗产物;
粗产物通过快速柱层析纯化,所述快速柱层析采用硅胶柱,用20%EA/PE洗脱;得到白色固体1‑(2‑溴噻吩‑3‑基)乙烷‑1‑酮;
(3)合成3'‑乙酰基‑[2,2'‑二噻吩]‑3‑甲醛:70 mL的1,4‑二氧六环溶液中,加入34.1 mmol的1‑(2‑溴噻吩‑3‑基)乙烷‑1‑酮、51.2 mmol的(3‑甲酰基噻吩‑2‑基)硼酸、1.36 mmol的RuPhos钯催化剂和68.2 mmol的氟化钾;N2置换后,混合物加热到80℃反应4小时;反应完后,加入50ml水,50ml乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯同样的条件萃取3次,得到的有机相用50 mL水和50 mL盐水洗涤,Na2SO4干燥,过滤后浓缩得到粗产物;
粗产物通过快速柱层析纯化,快速柱层析采用硅胶柱,用20%EA/PE洗脱;得到3’‑乙酰基‑[2,2’‑二噻吩]‑3‑氨基甲醛。