1.一种含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于,结构式为:1
其中,取代基R为氢、3‑氯、4‑氯、3‑甲基、4‑甲基取代基中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定;
所述方法包括以下步骤:
(1)称取邻苯二胺类化合物1于容器中,加入加苯,搅拌使其完全溶解,再加入t‑BuOK和Cu/Al‑SBA‑15(I)催化剂,恒温搅拌,回流;
(2)TCL监测反应,待邻苯二胺类化合物1反应完全,冷却至室温,过滤出Cu/Al‑SBA‑15(I)催化剂,减压蒸去溶剂,反应体系经硅胶柱进行柱层析分离,得到目标产物含苯并三氮唑的荧光类化合物2;
Cu/Al‑SBA‑15(I)催化剂制备方法如下:
(1)将棒状SBA‑15介孔分子筛加入至含有九水合硝酸铝的溶液中,超声震荡后调节pH值,连续搅拌,得到混合物;
(2)将步骤(1)的混合物转入内衬有聚四氟乙烯晶化釜中,进行晶化改性,得到改性的棒状SBA‑15介孔材料;
(3)对改性的棒状SBA‑15介孔材料进行洗涤、干燥,再经高温煅烧即得到铝改性的Al/SBA‑15;
(4)将改性产物Al/SBA‑15加入至含有三水合硝酸铜的溶液中,超声震荡连续搅拌,保持搅拌过程中无Al/SBA‑15沉积;
(5)搅拌结束,将混合物进行高温烘干处理,再置于马弗炉中,在氮气气氛下煅烧即得到高水热稳定性的晶相铜非均相催化剂,即Cu/Al‑SBA‑15(I)。
2.根据权利要求1所述的含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于:Cu/Al‑SBA‑15(I)催化剂制备步骤中,步骤(1)中SBA‑15与Al(NO3)3·9H2O的质量比为1‑6:1‑3,溶液pH值为1‑3,混合搅拌时间为2‑7h。
3.根据权利要求1所述的含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于:Cu/Al‑SBA‑15(I)催化剂制备步骤中,步骤(2)中晶化温度为110‑160℃,晶化时间为16‑24h;步骤(3)中高温煅烧过程,在空气氛围下以升温速率为2‑6℃/min升温至500‑700℃,煅烧4‑
8h;步骤(4)中Al/SBA‑15与Cu(NO3)2·3H2O的质量比为2‑10:1‑2,混合搅拌时间为1‑4h。
4.根据权利要求1所述的含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于:Cu/Al‑SBA‑15(I)催化剂制备步骤中,步骤(5)中烘干处理温度为80‑120℃,烘干时间为4‑8h,高温煅烧过程以升温速率为1‑4℃/min升温至300‑600℃,煅烧4‑6h,氮气保护氛围下煅烧。