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专利号: 202110634894X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-19
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,所述的有机酸为香草酸、丹参素钠、阿魏酸,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:(1)制备离子液体涂层的毛细管柱

取新的石英毛细管,用NaOH溶液冲洗活化,再用纯水、离子液体冲洗后,得到离子液体涂层的毛细管柱;

(2)FLM‑EKS‑CZE两步在线富集测定有机酸含量

将待测样品预处理后利用FLM‑EKS‑CZE两步在线富集后进行检测,再结合建立的香草酸、丹参素钠和阿魏酸的标准曲线得到样品中的香草酸、丹参素钠、阿魏酸的含量;

所述的FLM‑EKS‑CZE两步在线富集条件为:背景缓冲液为含甲醇的缓冲盐溶液,取步骤(1)制备得到的离子液体涂层的毛细管柱,压力注入前导电解质溶液,再压力导入不溶水的有机溶剂塞,随后注入样品溶液,负压移除有机溶剂塞,最后压力注入后导电解质溶液,分离电压为–20~–30kV,温度为20~30℃,检测波长为205nm;

步骤(2)中,所述的待测样品为中药制剂脑心通胶囊或大鼠粪便样品;

步骤(2)中,所述的前导电解质溶液为氯化铵溶液,浓度为30~100mM,注入时间为10~

90s;

步骤(2)中,所述的后导电解质溶液为2‑环己胺基乙磺酸溶液,浓度为5~60mM,注入时间为10~50s。

2.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的离子液体为10~60mM的1‑十二烷基‑3‑甲基咪唑硫酸氢盐水溶液。

3.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,其特征在于,所述的背景缓冲液中甲醇体积分数为0~35%,缓冲盐为醋酸铵、磷酸二氢钠、硼砂或Tris‑HOAc,浓度为10~50mM。

4.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的样品溶液的注入时间为30~180s。

5.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的有机溶剂塞为邻硝基苯辛醚、磷酸三辛酯或正辛醇。

6.根据权利要求5所述的基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的有机溶剂塞为邻硝基苯辛醚,注入时间为3~8s,移除时间为5~15s。

7.根据权利要求1所述的基于离子液体涂层的FLM‑EKS‑CZE在线富集测定有机酸含量的方法,其特征在于,所述的标准曲线建立方法为:将浓度分别为0.05~0.5μg/mL的香草酸、丹参素钠和阿魏酸的混合标准溶液利用FLM‑EKS‑CZE两步在线富集后进行检测,再根据得到的毛细管电泳谱图分别绘制香草酸、丹参素钠和阿魏酸的标准曲线。