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专利号: 2021106085554
申请人: 天津市食品安全检测技术研究院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2024-12-10
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:包括基础丝网印刷电极(1)、用于修饰基础丝网印刷电极(1)表面的CuO‑MOF衍生物层(2)和用于包裹整个电极的Nafion层(3)。

2.根据权利要求1所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述CuO‑MOF衍生物层(2)由如下步骤制备得到:(1)配制羧甲基纤维素钠水溶液,之后添加醋酸铜并充分搅拌,放入冻干机中冻干,获得海绵状前驱体;

(2)将前驱体放入管式炉中,先通氮气,排净管中空气,继续通氮气保持至退火结束,自然冷却后得到CuO‑MOF衍生物;

(3)将退火得到的CuO‑MOF衍生物放入球磨机研磨,得到粉末状样品,之后将粉末与乙二醇混合,并用细胞粉碎机处理,得到CuO‑MOF衍生物悬浮液;

(4)将得到的CuO‑MOF衍生物悬浮液和水均匀混合得到CuO电子墨水,用点胶机将所制备的CuO电子墨水均匀滴加到空白基础丝网印刷电极(1)的工作电极上,干燥后得到CuO‑MOF衍生物层(2)。

3.根据权利要求2所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述步骤(1)中羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.5‑3%,醋酸铜与羧甲基纤维素钠粉末的重量比为10%‑40%。

4.根据权利要求2所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述步骤(2)中,先通氮气5‑10分钟,后续用10‑50sccm的氮气气流量;所述退火条件为:升温速率设为2‑8℃每分钟,达到1000℃,保持5‑30分钟,然后自然冷却。

5.根据权利要求2所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述步骤(3)中,球磨机以200‑800转每分钟的速率研磨10‑60分钟,粉末与乙二醇的重量比为

1%‑20%,细胞粉碎机处理5‑30分钟。

6.根据权利要求2所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述步骤(4)中,得到的CuO电子墨水中CuO‑MOF衍生物悬浮液的质量浓度为4‑10%,干燥条件为:60‑90℃下干燥5‑30分钟。

7.一种如权利要求1‑7任一项所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:(1)制备基础丝网印刷电极(1);

(2)制备CuO‑MOF衍生物悬浮液配制羧甲基纤维素钠水溶液,之后添加醋酸铜并充分搅拌,放入冻干机中冻干,获得海绵状前驱体;将前驱体放入管式炉中,先通氮气,排净管中空气,继续通氮气保持至退火结束,自然冷却后得到CuO‑MOF衍生物;将退火得到的CuO‑MOF衍生物放入球磨机研磨,得到粉末状样品,之后将粉末与乙二醇混合,并用细胞粉碎机处理,得到CuO‑MOF衍生物悬浮液;

(3)制备CuO‑MOF衍生物层

将得到的CuO‑MOF衍生物悬浮液和水均匀混合得到CuO电子墨水,用点胶机将所制备的CuO电子墨水均匀滴加到空白基础丝网印刷电极(1)的工作电极上,干燥后得到CuO‑MOF衍生物层(2);

(4)在步骤(3)得到的电极表面均匀地涂覆Nafion层(3)。

8.根据权利要求7所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述基础丝网印刷电极(1)的制备方法包括如下步骤:(1)用无水乙醇洗涤PET,将清洗后的PET放在烘干箱干燥30分钟,之后冷却至室温后重复上述步骤,得到印刷基材;

(2)使用商业碳油墨将印刷基材在丝网印刷机上印刷三电极体系,并将印刷的基材在

120℃下干燥30分钟;

(3)干燥后,将Ag/AgCl浆料套印在三电极参比电极上,并在120℃下再次干燥30分钟;

(4)最后,在电极表面套印一层绝缘材料,得到基础丝网印刷电极(1)。

9.根据权利要求7所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述步骤(2)中,羧甲基纤维素钠水溶液的浓度为0.5‑3%,醋酸铜与羧甲基纤维素钠粉末的重量比为10%‑40%;通氮气的方式为:先通氮气5‑10分钟,后续用10‑50sccm的氮气气流量;

所述退火条件为:升温速率设为2‑8℃每分钟,达到1000℃,保持5‑30分钟;球磨机以200‑

800转每分钟的速率研磨10‑60分钟,粉末与乙二醇的重量比为1%‑20%,细胞粉碎机处理

5‑30分钟。

10.根据权利要求7所述的快速检测食品中亚硝酸盐的复合电极芯片,其特征在于:所述步骤(3)中,得到的CuO电子墨水中CuO‑MOF衍生物悬浮液的质量浓度为4‑10%,干燥条件为:60‑90℃下干燥5‑30分钟。