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专利号: 2021105943473
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-03-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于分离丁二酸的多羟基两性树脂,其特征在于,所述多羟基两性树脂的制备方法包括如下步骤:(1)由油相混合物和水相溶液经悬浮聚合制得前体树脂;

(2)前体树脂经碱水解得到带羟基和羧基的树脂;

(3)再经过氯甲基化和胺化得到多羟基两性树脂;

步骤(1)中,所述油相混合物包括单体、交联剂、致孔剂和引发剂,单体、致孔剂、交联剂与引发剂的质量比为(1 3):(0.04 0.57):(1 2):(0.01 0.05);单体由苯乙烯、丙烯酸甲酯~ ~ ~ ~和乙酸乙烯酯组成,苯乙烯、丙烯酸甲酯与乙酸乙烯酯的质量比为(2 3):(1 3):1;交联剂~ ~为二乙烯苯;致孔剂由甲苯和正庚烷组成,正庚烷与甲苯的质量比为(5 1):1;引发剂由过~氧化二苯甲酰和偶氮二异丁腈组成,过氧化二苯甲酰与偶氮二异丁腈的质量比为(3 1):1;

~

步骤(2)中,具体的方法为:向步骤(1)制得的前体树脂中加入10 40mL的无水乙醇溶胀~

0.5 1h后,加入质量浓度为10% 40%NaOH溶液升温至60 80℃,以 130 150r/min搅拌,回流~ ~ ~ ~反应8 12h,水洗至溶液pH为中性,于60 70℃下干燥制得带羟基和羧基的树脂;

~ ~

步骤(3)中,具体方法为:向步骤(2)制得的树脂中加入50 100mL氯甲醚溶胀8 10h,加~ ~入路易斯酸反应14 18h后,加入0.8 1mol/L HCl溶液静置10 30min后过滤出树脂,用乙醇~ ~ ~洗涤3 5次,再用水洗涤至用硝酸银溶液检测溶液中无白色沉淀产生后,于60 70℃下干燥~ ~得到氯甲基化的带羟基和羧基的树脂;再向制得的树脂中加入8 16mL丙酮溶胀后,加入15~ ~

30mL质量浓度为30 60%二甲胺水溶液,于23 33℃反应8 10 h,水洗至中性后,制得所述多~ ~ ~羟基两性树脂;所述的路易斯酸为无水的SnCl4、FeCl3、ZnCl2中的一种或多种;

步骤(1)中,所述油相混合物和水相溶液的质量比为 1:(3 4);

~

步骤(1)中,具体的方法为:按质量比,将油相混合物加入水相溶液中进行悬浮聚合,然后用70 80℃的水洗涤后,提取致孔剂,于60 70℃下干燥制得前体树脂;

~ ~

步骤(1)中,所述水相溶液由聚乙烯醇和NaCl溶液组成,水相溶液中聚乙烯醇的质量浓度为1 3%;水相溶液中NaCl的质量浓度为3 5%;

~ ~

步骤(1)中,所述悬浮聚合是将油相混合物加入水相溶液中以150 180r/min搅拌的同~时,以10 15℃/h升温至85 90℃后,恒温反应4 6h。

~ ~ ~

2.根据权利要求1所述的多羟基两性树脂,其特征在于,步骤(1)中,所述提取致孔剂过程是在索式提取器中进行,所用的试剂为丙酮、石油醚中的一种或多种。

3.一种利用权利要求1所述的多羟基两性树脂吸附分离丁二酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将所述的多羟基两性树脂以高径比(6 12):1装入吸附柱中;

~

(2)用超滤法去除丁二酸发酵液中的固形颗粒及大分子杂质,得到预处理的丁二酸发酵液;

丁二酸的分离:将80 120mL预处理的丁二酸发酵液在40℃工作温度下,以5 10 BV/h通~ ~入步骤(1)制备的吸附柱进行吸附,收集通过吸附柱的发酵液,待丁二酸发酵液完全通过吸附柱后,用70‑90℃的水作为洗脱剂,以10 20 BV/h通入吸附柱中洗脱3 5h,收集洗脱所得~ ~的丁二酸溶液,冷却结晶得丁二酸固体。