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专利号: 2021105692155
申请人: 丽水学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种含固定化纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤一:将20‑100ml体积比为1‑4:1的水和乙二醇混合溶剂加入到烧杯中,加入10‑50g单体混合物1,在低温下超声分散10‑30min,再加入0.05‑1g引发剂并低温超声分散15‑

50min,超声分散完成后灌入模具中,在30‑60℃下静置8‑18h后,升温至50‑90℃并保持12‑

36h得到中间产物;

步骤二:将步骤一所得中间产物放入三口烧瓶中,加入100‑500ml去离子水浸泡1‑3天,期间每隔8h更换一次去离子水,再通氮气20‑60min,然后将整个体系移入到振荡摇床中,振

3+

荡速度为20‑300rpm/min,先加入10‑150ml还原剂,再滴加5‑100ml的Fe 溶液,滴加完毕后继续振荡0.5‑12h,得到水凝胶1;

步骤三:将15‑30g单体混合物2(含乙烯基紫外吸收剂、含羧基丙烯酸酯、丙烯酸正丁酯)、1‑15g1‑戊醇和0.01‑1.5g乳化剂加入到装有50‑300ml蒸馏水的三口烧瓶中,搅拌20‑

60min得到预乳化液;将步骤二制得的水凝胶1放入三口烧瓶中加入20‑200ml的去离子水,并置于振荡摇床上,以20‑50rpm/min的速度振荡并通氧气,取5‑40ml上述预乳化液于微量进样器中,并取5‑50ml的0.01‑1g/ml的过硫酸盐水溶液备用, 在20‑100rpm/min速度振荡下,向稀释后的水凝胶中滴加过硫酸盐水溶液并同时注射预乳化液,滴加和进样完毕维持

20‑100rpm/min速度振荡10‑24h,停止供氧得水凝胶2;

步骤四:将步骤三所得水凝胶2放入装有50‑200ml的pH为4.5‑7的PBS水溶液的锥形瓶中,分别加入(1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐)(EDC)和N‑羟基琥珀酰亚胺(NHS),将锥形瓶移入振荡摇床以50‑300rpm/min的速度振荡0.5‑24h,再用去离子水洗涤1‑

3次,得目标水凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中单体混合物1是质量比为1:0.01‑0.1:0.01‑0.2的甲基丙烯酸羟乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及含氨基单体;其中含氨基单体为1‑烯丙基哌嗪、N‑乙基甲基丙烯胺、N‑甲基烯丙基胺和二烯丙基胺中一种或多种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤一中引发剂为过硫酸盐或偶氮二异丁腈;

所述步骤二中还原剂为硼氢化钠或葡萄糖,还原剂溶液浓度为0.2‑0.5g/ml。

4.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特

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征在于:所述步骤二中Fe 溶液为六水三氯化铁、氯化铁或硝酸铁的水溶液,其溶液浓度为

0.1‑0.9g/ml。

5.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中含乙烯基紫外吸收剂为2‑(2ˊ‑羟基‑5ˊ‑(2‑(甲基丙烯酰氧)乙基)苯基)‑2H‑苯并三唑、2‑[3‑(2H‑苯并三唑‑2‑基)‑4‑羟基苯基]乙基2‑甲基丙烯酸酯、2‑丙烯酸 2‑(4‑苯甲酰‑3‑羟基苯氧基)乙基酯中一种或多种混合物。

6.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中含乙烯基紫外吸收剂、含羧基丙烯酸酯和丙烯酸正丁酯的质量比为

1:50‑150:100‑300。

7.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中乳化剂为op‑10乳化剂、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和十八烷基三甲基氯化铵中一种或多种混合物。

8.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤三中过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中一种或多种混合物。

9.根据权利要求1所述的一种负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤四中(1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐)的浓度范围为0.5‑

20mg/ml,其用量为氨基单体和羧基单体总量的0.05%‑0.2%;N‑羟基琥珀酰亚胺的浓度范围为0.1‑15mg/ml,其用量为氨基单体和羧基单体总量的0.05%‑0.2%。

10.一种根据权利要求1‑9任一所述的制备方法制得的负载纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶。