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专利号: 2021105580056
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)以N‑叔丁氧羰基‑丙氨酸、氯甲酸异丁酯和N‑甲基吗啉反应后,再加入炔丙胺经酰胺化合成M1;

(2)以丙烯酰氯与炔丙胺经酰胺化反应合成M2;

(3)将M1和M2在催化剂下引发共聚后,用三氟乙酸脱除叔丁氧羰基保护,得到共聚物;

(4)将二乙烯基苯沉淀聚合得到PDVB微球;

(5)将共聚物和PDVB微球在引发剂和交联剂的作用下接枝共聚得到以PDVB为核、取代

2+

聚炔为壳的核壳结构,将核壳结构分散于Cu 水溶液中进行螺旋构象诱导、再经离心烘干得到所述的手性色谱填料。

2.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,步骤(1)中,炔丙胺:N‑叔丁氧羰基‑丙氨酸的摩尔比为0.5:1~1.5:1。

3.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,步骤(2)中,炔丙胺:丙烯酰氯的摩尔比为1:1~1:2。

4.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,+

步骤(3)中,M1和M2的摩尔比为7:3~9:1,所述催化剂为(nbd)Rh B‑(C6H5)4,催化剂与第一单体和第二单体总摩尔量的0.1%~10%;共聚温度为15~40℃。

5.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,步骤(4)中,所述二乙烯基苯在整个溶液中的体积分数为2vol.%~4vol.%。

6.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,步骤(4)中,二乙烯基苯沉淀聚合采用引发剂包括偶氮二异丁腈和/或过氧化二苯甲酰,引发剂的质量占二乙烯基苯质量的2wt.%~3wt.%;聚合在1~2h内从室温升到60~80℃,在

60~80℃下聚合24h以上。

7.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,步骤(5)中,所述引发剂包括偶氮二异丁腈和/或过氧化二苯甲酰;交联剂为二乙烯基苯;

其中PDVB、共聚物和交联剂的质量比为1:1:1~1:5:5;接枝共聚在1~2h内从室温升到

60~80℃,在60~80℃下聚合24h以上。

8.根据权利要求1所述的取代聚炔接枝二乙烯基苯微球的手性色谱填料的制备方法,

2+

步骤(5)中,Cu 与核壳结构的摩尔比为0.5:1~1.5:1,螺旋构象的诱导时间在24h以上。

9.一种根据权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的手性色谱填料。

10.根据权利要求9所述的手性色谱填料在手性拆分、手性吸附中的应用。