1.一种催化还原硝酸盐的电极的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：S1.碳布表面的镍磷镀层镀覆工序：将进行了亲水处理的碳布小片浸于8～12g/L氯化亚锡溶液中，充分浸泡震荡，用水将碳布表面冲洗干净；将清洗后的碳布浸渍在0.1～0.3g/L氯化钯溶液中，充分浸泡震荡，并用水洗净，在40～60℃下干燥；

按照质量比为硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：乙酸钠：丁二酸：氟化氢铵＝5～6：3～6：

3.5～4.2：2.5～3.5：1：1的比例，将上述化合物至于容器中，加入水使其完全溶解获得镀液，用质量浓度为20～28％氨水调节镀液的pH值至4.6～5.0，将镀液温度升高至80～85℃，将碳布放入镀液中进行镀覆；反应结束后，用水洗净，之后在60～75℃干燥处理，制得镍磷/碳布试样；

S2.镍磷/碳布磷化处理工序：将分别盛有镍磷/碳布试样和次亚磷酸钠粉末的两个瓷舟置于管式炉中，且设置盛有镍磷/碳布试样的瓷舟位于管式炉内侧，在氮气保护下将管式炉炉膛温度以1.5～2.5℃/min升温速率升至280～320℃，氮气流速为25～35mL/min，此温度下对镍磷/碳布进行磷化处理1.5～2.5h，待管式炉炉膛温度自然降至室温，即制备了磷化镍/碳布电极，记为Ni2P/CC；

0

S3.Fe/Ni2P/CC电极的制备工序：将无氧无水乙醇和无氧水按2：8～4：6的比例混匀，配制无氧乙醇水溶液，然后将硫酸亚铁七水合物溶解于无氧乙醇水溶液中配制硫酸亚铁‑无氧乙醇水溶液，硫酸亚铁溶液的摩尔浓度为0.15～0.25mol/L，之后将步骤S2中所制得的Ni2P/CC电极样品浸没于盛有硫酸亚铁‑无氧乙醇水溶液的容器中，搅拌，并向溶液中持续通入氮气，将摩尔浓度为0.5～

1mol/L的硼氢化钠溶液缓慢加入到上述混合溶液中，使硼氢化钠与硫酸亚铁充分反应且在Ni2P/CC电极上沉积零价铁微粒，待反应结束后，将Ni2P/CC电极从溶液中取出，洗涤，即制得0

了Fe/Ni2P/CC电极。

2.根据权利要求1所述的催化还原硝酸盐的电极的制备方法，其特征在于，其还包括，0

S4.Fe/Ni2P/CC电极的冷冻处理工序：0

将所制Fe/Ni2P/CC在‑78～‑82℃条件下预冻4～6h；之后置于真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥处理，冻干机冷阱温度为‑38～‑42℃，真空度小于20Pa，冷冻干燥时间为8～12h。

3.根据权利要求1所述的催化还原硝酸盐的电极的制备方法，其特征在于，S1工序中的经过亲水处理的碳布，为利用98％的浓硫酸进行了亲水处理的碳布，S1工序中，氯化亚锡溶液浓度为9～10.5g/L，氯化钯溶液的浓度为0.15～0.23g/L。

4.根据权利要求1所述的催化还原硝酸盐的电极的制备方法，其特征在于，S1工序中，充分震荡采用超声波震荡方式进行，于室温下对其进行超声处理10～

20min，超声波处理器的功率为90W，S1工序中，硫酸镍：次亚磷酸钠：柠檬酸：乙酸钠：丁二酸：氟化氢铵按照5～6：3～6：4：

3：1：1的质量比配合。

5.根据权利要求1所述的催化还原硝酸盐的电极的制备方法，其特征在于，S2工序中，在氮气保护下将管式炉炉膛温度以2～2.2℃/min升温速率升至300～320℃。

6.根据权利要求1所述的催化还原硝酸盐的电极的制备方法，其特征在于，S3工序中，硫酸亚铁溶液的摩尔浓度为0.18～0.2mol/L，硼氢化钠溶液摩尔浓度为

0.54～0.6mol/L。

0

7.一种催化还原硝酸盐的Fe /Ni2P/CC电极，其特征在于，其由多个零价铁颗粒负载于0

磷化镍/碳布上而成，在XRD图中，与Ni2P/CC电极的衍射主要峰一致，在44.67°附近出现Fe的特征衍射峰，无铁氧化物的峰，在SEM图中，碳布表面沉积着分布均匀的磷化镍，平均直径

20～80nm的零价铁颗粒团聚在一起，分散于磷化镍之间。

0

8.一种催化还原硝酸盐的Fe /Ni2P/CC电极，其特征在于，其通过权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备而成，在XRD图中，与Ni2P/CC电极的衍射峰基本一致，在44.67°均出0

现Fe的特征衍射峰，无铁氧化物的峰。

9.一种城镇污水处理厂一级A排水的处理方法，其特征在于，其包含使用权利要求8所0

述的催化还原硝酸盐的Fe/Ni2P/CC电极进行总氮的去除。

10.一种染料废水的脱色方法，其特征在于，其包含使用废弃的权利要求8所述的催化0

还原硝酸盐的Fe/Ni2P/CC电极进行Fenton氧化工序。