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专利号: 202110548298X
申请人: 青岛量子元基环保科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种单分子纤维素的溶解再生与稳定分散体系,其特征在于,包括溶解再生纤维素的高电荷富氮腺嘌呤离子液体和针对离子液体的用于单分子纤维素分离的聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂;腺嘌呤离子液体的化学结构式为:聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂的化学结构式为:高电荷富氮腺嘌呤离子液体能够在低温度范围包括室温短时间内溶解纤维素,得到高浓度的离子液体‑纤维素体系;聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂,由于引入了与离子液体的腺嘌呤阳离子结构片段部分相似的含咪唑基的组氨酸,使聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂更好地溶解于腺嘌呤离子液体中,然后聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂与纤维素分子良好地作用形成氢键和分子链缠绕,使纤维素分子在离子液体中析出时均匀地分散而不能发生氢键聚集,纤维素分子被离心分离后,在聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂的分散作用下,单个纤维素分子仍然稳定存在,聚乙二醇月桂酸组氨酸酯分散稳定剂在非水介质和水介质的混合介质中以及在无介质的情况下发挥了积极作用,因此可大规模开发单分子纤维素。

2.如权利要求1所述的一种单分子纤维素的溶解再生与稳定分散体系,其特征在于,高电荷富氮腺嘌呤离子液体[Aden](CF3SO3)3的腺嘌呤基阳离子带三个正电荷,电荷密度高,

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腺嘌呤基阳离子[Aden] 与纤维素分子上的O原子发生较强但又温和的配位效应,一个腺嘌

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呤阳离子[Aden] 能够同时络合纤维素分子三个羟基上的三个O原子,腺嘌呤阳离子[Aden

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] 的伯胺基团‑NH2与仲胺基团‑NH‑同时与纤维素分子两个羟基上的H原子形成两个新的氢‑

键;高电荷富氮腺嘌呤离子液体[Aden](CF3SO3)3的阴离子CF3SO3同时与纤维素分子羟基上的H原子形成新的氢键;高电荷富氮腺嘌呤离子液体非常容易进入纤维素分子内,因此高电荷富氮腺嘌呤离子液体[Aden](CF3SO3)3能够在低温度范围包括室温溶解纤维素,并且在短时间内溶解完全,得到高浓度的离子液体‑纤维素体系;以上所用纤维素主要是精制棉,还包括微晶纤维素、纸浆、亚麻。

3.如权利要求1所述的一种单分子纤维素的溶解再生与稳定分散体系,其特征在于,高电荷富氮腺嘌呤离子液体[Aden](CF3SO3)3的制备方法包括以下步骤:步骤S1、将腺嘌呤Adenine加入到单口圆底烧瓶中,依次加入甲醇和以腺嘌呤三倍摩尔数量的叔丁氧碳酸酐Boc2O在40℃~50℃的恒温油浴中加热回流搅拌1~2h;然后加入与腺嘌呤三倍摩尔数量的1‑氯代丙烷,在35℃~45℃的恒温油浴中加热回流搅拌24~26h;反应结束后,加热旋蒸除去溶剂甲醇;加入1~2mol/L的HCl/二氧六环2~3mL,在60℃~70℃的恒温油浴中加热搅拌1~2h脱除Boc,加热减压旋蒸除去HCl/二氧六环以及Boc产生的异丁烯和CO2;加入少许NaHCO3除去剩余的HCl;下层白色固体用丙酸乙酯洗涤后采用40℃~50℃减压旋蒸,然后将其放入真空干燥箱中50℃~60℃真空干燥9~10h,得到白色晶体[Aden]Cl3;

步骤S2、将生成的腺嘌呤离子液体[Aden]Cl3加入到单口圆底烧瓶中,向单口圆底烧瓶中逐步加入正丁醇为溶剂,充分搅拌,直到将中间体[Aden]Cl3全部溶解成均一溶液;称取以离子液体[Aden]Cl3三倍摩尔数量的固体三氟甲磺酸钠分批加入到单口圆底烧瓶中,充分搅拌,直至其溶解完全;将温度调至60℃~70℃下恒温搅拌13~14h,停止反应;反应液由无水乙醚洗涤三次后,在40℃~50℃下真空旋转蒸发,后放入真空干燥箱内50℃~60℃真空干燥24~25h至恒重,最终得到淡黄色稠状液体[Aden](CF3SO3)3。

4.如权利要求1所述的一种单分子纤维素的溶解再生与稳定分散体系,其特征在于,分散稳定剂PEG2000MLHis‑聚乙二醇月桂酸组氨酸酯的制备方法包括以下步骤:往单颈反应瓶中依次加入组氨酸His、甲醇和与组氨酸3倍摩尔数量的叔丁氧碳酸酐Boc2O在40℃~50℃的恒温油浴中加热回流搅拌1h~2h;将与组氨酸等摩尔量的聚乙二醇PEG2000和月桂酸ML投入单颈反应瓶中,加入0.3%~0.8%的催化剂4‑甲基苯磺酸,加入

0.1%~0.3%的抗氧剂[3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙烯酸异辛酯],用N2将单颈反应瓶中的空气置换出;启动真空泵,真空度小于900Pa,升温到100℃~115℃反应2h~3h;冷却至50℃~60℃,加入0.2%~0.4%的溴化锌+二氯甲烷,反应1h~2h;减压旋蒸除去二氯甲烷,产品置于干燥器中保存。

5.如权利要求1所述的一种单分子纤维素的溶解再生与稳定分散体系,其特征在于,单分子纤维素的溶解再生与稳定分散的具体操作过程为:将一定量精制棉粉碎,30℃~40℃下溶于高电荷富氮腺嘌呤离子液体[Aden](CF3SO3)3中,少量分散稳定剂PEG2000MLHis加入离子液体中并搅拌,然后加适量水搅拌,将盛离子液体的容器置于离心机中旋转,单分子的纤维素分离沉降于容器底部,转移掉上层离子液体,丙酸乙酯洗涤纤维素后将单分子纤维素转移于真空干燥箱内60℃烘干。