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专利号: 2021104979266
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种稀土掺杂近红外发光水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取不同摩尔比的数种稀土化合物与4~16mL油酸、5~20mL十八烯混合,升温至90~

160℃,直至得到澄清的溶液A;其中,稀土化合物中稀土离子的总摩尔数为0.5~3mmol;

(2)将1~5mmol氢氧化钠和2~6mmol氟化胺超声溶解在2~20mL甲醇中,得到溶液B;在搅拌的过程中,将溶液B全部滴加至溶液A中,搅拌后加热至80~120℃敞口反应除去甲醇;

接着在氮气气氛中升温至280~340℃,搅拌0.5~2h后,冷却至室温;然后加入5~15mL乙醇后离心,底物洗涤后得到稀土纳米粒子C;

(3)将稀土纳米粒子C与一定摩尔比的另一稀土化合物、4~16mL油酸、5~20mL十八烯混合,升温至90~160℃直至得到澄清溶液,随后向其中加入含有1~5mmol氢氧化钠和1~

10mmol氟化胺的2~20mL甲醇溶液,加热至80~120℃敞口反应除去甲醇;接着在氮气气氛中升温至280~340℃,搅拌0.5~2h后,冷却至室温;然后加入5~15mL乙醇后离心,底物洗涤后得到具有核壳结构的稀土纳米发光粒子D;

(4)将稀土纳米发光粒子D的环己烷溶液与四氟硼酸亚硝的二氯甲烷溶液混合后,离心分离得到产物E;

(5)将产物E分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,再加入100~500mg的聚丙烯酸,室温下搅拌

12~24h,离心分离得到产物F;

(6)将产物F分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,加入50~500mg的1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)‑碳酰二亚胺和50~500mg的N‑羟基琥珀酰亚胺,室温搅拌0.5~4h,离心分离得到产物G;

(7)将产物G分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,加入氨基聚乙二醇PEG‑NH2,室温搅拌8~24h,离心所得产物用去离子水分散,得到水溶性稀土发光纳米粒子;

(8)将水溶性稀土发光纳米粒子加入到海藻酸钠水溶液,持续搅拌20~90min,加入过硫酸钾溶液,反应温度控制在50~100℃,持续搅拌1~4h;再逐滴加入丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的混合溶液;然后停止搅拌并维持温度继续反应1~2h,得到稀土掺杂近红外发光水凝胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土化合物为镱、钇、铒、钕、钬、铥或镥的氯化物。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,稀土纳米发光粒子D的环己烷溶液与四氟硼酸亚硝的二氯甲烷溶液的体积比为1:1~4。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中,过硫酸钾溶液的浓度为0.1~2wt%。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中,丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的混合溶液中的丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的质量比为1:2~10。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(8)中,丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的混合溶液中的丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的质量比为1:2~8。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述离心的转速为12000~15000rpm。

8.如权利要求1‑7任一项所述的制备方法制得的稀土掺杂近红外发光水凝胶,其特征在于,包括:丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的混合溶液40~80wt%,海藻酸钠15~40wt%,水溶性稀土发光纳米粒子5~20wt%。

9.根据权利要求8所述的稀土掺杂近红外发光水凝胶,其特征在于,包括:丙烯酸与N,N‑二甲基丙烯酰胺的混合溶液42.3~75.6wt%,海藻酸钠15.6~38.2wt%,水溶性稀土发光纳米粒子8.8~19.6wt%。

10.如权利要求8或9所述的稀土掺杂近红外发光水凝胶的应用,其特征在于,应用于智能响应、软体机器人、医疗诊断或生物成像。