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专利号: 2021104547188
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂,其特征在于,所述面面吸附型分散剂的结构式为:其中,R为亲水性接枝物,所述亲水性接枝物为淀粉、丙烯酸或APEG。

2.一种用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1:将NaNO3、浓H2SO4及石墨按照(1~1.1):(40~42):1的质量比混合反应0.5~1h,得到第一混合溶液,在第一混合溶液中加入KMnO4,之后依次进行低温反应、中温反应和高温反应,反应完成后加入蒸馏水和H2O2直至溶液颜色变为亮黄色,依次进行过滤、洗涤和干燥,得到第一产物,然后将第一产物溶解于蒸馏水中,第一产物与蒸馏水的质量比为1:(30~

50),冷冻干燥后得到中间体I;其中,低温反应的温度为0~5℃;中温反应的温度为35~40℃;高温反应的温度为85~90℃;

S2:按照(0.5~1)g中间体I:(100~150)ml SOCl2:(2~5)ml DMF的配料比将中间体I、SOCl2和DMF混合,进行酰氯化反应,反应后除去溶剂,得到第二产物,将第二产物、三乙胺和丙烯酸羟乙酯按照摩尔比为1:0.08:0.08混合,搅拌酯化反应10~14h,反应结束后静置10~14h,依次经过抽滤、洗涤和干燥后,得到第三产物,然后将第三产物溶解于蒸馏水中,第三产物和蒸馏水的质量比为1:(20~30),冷冻干燥后得到中间体Ⅱ;

S3:将中间体Ⅱ和亲水性接枝物加入蒸馏水中,得到第三混合溶液,蒸馏水的质量为第三混合溶液总质量的65~80wt%,并向第三混合溶液中加入乳化剂和引发剂,聚合反应后,依次经旋蒸、抽滤、洗涤和干燥后,得到用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂。

3.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,S3中,亲水性接枝物为淀粉、丙烯酸或APEG;

当亲水性接枝物为淀粉时,中间体II和淀粉的质量比为1:(1~5);

当亲水性接枝物为丙烯酸时,中间体II和丙烯酸的质量比为(1.2~2):(5~10.8);

当亲水性接枝物为APEG时,中间体II和APEG的投料比为(2.1~2.5)g:(0.005~0.015)mol;

APEG为APEG500、APEG700、APEG1000、APEG2000、APEG2400和APEG3000中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,S1所述的KMnO4的添加量为石墨质量的2~3倍。

5.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,S1所述的石墨通过废石墨预处理制备而成,具体为:将废石墨与浓HCl按照1:(5~

8)的质量比混合,再依次进行水洗和干燥,得到石墨。

6.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,S1中,低温反应的反应时间为2~2.5h;

中温反应的反应时间为2~2.5h;

高温反应的反应时间为1~1.5h;

S1所述的高温反应中添加有蒸馏水;

高温反应开始时蒸馏水的添加量为中温反应后的体系总质量的60~70wt%;

高温反应结束后蒸馏水的添加量为高温反应后的体系总质量的50~60wt%。

7.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,S3中,乳化剂的添加量为中间体Ⅱ和亲水性接枝物总质量的0.2~0.4wt%;

引发剂的添加量为中间体Ⅱ和亲水性接枝物总质量的0.2~0.4wt%;

乳化剂为十二烷基硫酸钠或OP‑10;

引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。

8.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特

2‑

征在于,S1所述的洗涤是依次采用15%的稀HCl及蒸馏水将溶液洗至中性且溶液中无SO4 。

9.根据权利要求2所述的用于低阶煤成浆的二元面面吸附型分散剂的制备方法,其特征在于,S1和S2中所述的冷冻干燥的温度均为‑15~‑5℃;S3所述的干燥为70~80℃的真空干燥;S3所述的聚合反应的温度为50~85℃,聚合反应时间为6~8.5h;

S2中第二产物的制备过程具体为:首先将中间体I、SOCl2和DMF混合后超声处理1~

1.5h,之后在温度为70~75℃的氮气气氛中酰氯化反应24~26h,冷却至室温后再加入与SOCl2相同体积的DMF,旋蒸法除去溶剂,得到第二产物。