1.一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征包括以下步骤:(1)木聚糖与氢氧化钠溶液在反应温度为20 40℃下进行碱化反应25 40分钟,得~ ~
到碱化木聚糖反应液;
(2)将步骤(1)中的碱化木聚糖反应液的温度升至65 85℃,加入氯乙酸钠进行反应~
70 90分钟,得到反应体系;
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(3)用稀醋酸将步骤(2)中的反应体系pH值调节至中性,加入无水乙醇使反应体系中的产物沉淀,所得沉淀物先用95%乙醇洗涤,再将沉淀物溶解于蒸馏水中,用透析袋于去离子水环境中透析2~4天,所得溶液冷冻干燥,获得羧甲基木聚糖;
(4)取部分步骤(3)的羧甲基木聚糖溶于去离子水中,并NaOH溶液调节pH值至7.5 ~
8.5;同时将H2SO4稀释后用作滴定剂滴入羧甲基木聚糖溶液中,调节羧甲基木聚糖溶液的pH值为3.2 ~ 4.0,停止滴定;根据公式(1)、公式(2)计算羧甲基木聚糖单元的分子量MrCX:(1)
(2)
B——每克羧甲基木聚糖消耗的H2SO4毫摩尔数;
MrCX——羧甲基木聚糖单元的分子量,单位g/mmolM——配置的H2SO4的摩尔浓度,单位mmol/ml;
V——滴定所消耗的H2SO4溶液体积,单位ml;
m——称取的羧甲基木聚糖的质量,单位 g;
0.132(g/mmol)为一个木糖单位的摩尔质量;
0.08(g/mmol)为每取代一个羧甲基,一个木糖单位质量的净增加量;
(5)以二甲基亚砜为反应介质,使用N,N'‑二异丙基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶活化脂肪酸,活化反应温度为60 80℃,反应时间为4 8小时,得到反应体系,脂肪酸为壬酸、肉~ ~
豆蔻酸;
(6)将步骤(3)中的羧甲基木聚糖和对甲基苯磺酸加入DMSO中预溶解得混合溶液,将混合溶液加入到步骤(5)所得的反应体系中,于反应温度为20 40℃下反应24 48小时,得~ ~
反应体系;
(7)将步骤(6)所得的反应体系中加入无水乙醇得到沉淀,沉淀复溶于DMSO中,用200Da的透析袋,去离子水环境中透析2 4天,所得溶液冷冻干燥,获得产物两亲性木聚糖载体。
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2.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于步骤(1)中的NaOH溶液的质量分数为20‑30%,木聚糖与NaOH溶液中NaOH的摩尔比为1:0.5 4。
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3.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于步骤(1)中的木聚糖和步骤(2)中加入的氯乙酸钠的摩尔比为1:2 4。
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4.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中的稀醋酸的质量分数为4‑6%。
5.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的羧甲基木聚糖溶液用NaOH调节溶液pH至7.8;用H2SO4滴定终点pH值为3.5。
6.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的NaOH溶液质量分数为1‑5%;H2SO4质量分数为3‑8%;测得羧甲基木聚糖单元分子量范围为0.140 0.196 g/mmol。
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7.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于步骤(5)中脂肪酸和N,N'‑二异丙基碳二亚胺的摩尔比为1:0.5 2,脂肪酸和4‑二甲氨基吡啶的摩尔比~
例为1:0.002 0.1,脂肪酸与反应介质摩尔比例为1:14 25。
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8.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于步骤(6)中羧甲基木聚糖和步骤(5)中脂肪酸摩尔为1:0.5 6。
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9.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于步骤(6)中羧甲基木聚糖和对甲基苯磺酸的摩尔比例为1:0.5 3。
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10.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于步骤(1)中的NaOH溶液的质量分数为25%。
11.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中的稀醋酸的质量分数为5%。
12.根据权利要求1所述的一种两亲性木聚糖载体的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中的NaOH溶液质量分数为2%;H2SO4质量分数为5%。