1.一种锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)用乙酸水溶液溶解壳聚糖粉末,再加入致孔剂,混合后得到乙酸‑壳聚糖溶液;
(2)以氢氧化钠水溶液为连续相,乙酸‑壳聚糖溶液为分散相,将分散相缓慢滴入连续相中,浸泡固化后,形成壳聚糖多孔凝胶珠;
(3)将步骤(2)的壳聚糖多孔凝胶珠分散于去离子水中,再加入甲醛,进行羟基化反应;
再在氮气保护下,向溶液中加入对叔丁基苯酚和氢氧化钠,进行接枝改性,得到改性壳聚糖多孔凝胶珠;
壳聚糖多孔凝胶珠与甲醛的物质的量比为1:1 5:1;羟基化反应的时间为45 ℃,时间~
为3 5 h;壳聚糖多孔凝胶珠与对叔丁基苯酚、氢氧化钠的质量比为10 15:5 10:8;接枝改~ ~ ~
性的温度为50 ℃,时间为20 25 h;
~
(4)将步骤(3)的改性壳聚糖多孔凝胶珠与过量的锂离子溶液混合,进行印迹反应;再向溶液中加入环氧氯丙烷进行交联反应,得到改性壳聚糖金属配合物预交联多孔微球;
+
(5)对步骤(4)的改性壳聚糖金属配合物预交联多孔微球进行Li 洗脱,水洗至中性,冷冻干燥后,得到锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球。
2.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述壳聚糖的分子量为3万 100万,脱乙酰度为70 % 100 %。
~ ~
3.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)的乙酸‑壳聚糖溶液中,乙酸的浓度为1 5 wt%,壳聚糖的浓度为1 4 wt%;致孔剂为聚乙~ ~
二醇,浓度为1 2 wt%。
~
4.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,乙酸‑壳聚糖溶液与氢氧化钠水溶液的体积比为1:2,氢氧化钠的浓度为5 8 wt%;浸~
泡固化的时间为3 5 h。
~
5.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,乙酸‑壳聚糖溶液滴入氢氧化钠水溶液中的具体方法为:用针管取乙酸‑壳聚糖溶液,调节针头与氢氧化钠液面距离为15 cm,注射泵以30 35 滴/min的速度滴入到氢氧化钠~
水溶液中。
6.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,锂离子的浓度为70 100 mg/L,改性多孔壳聚糖凝胶珠与环氧氯丙烷的用量比为1 g : ~
1 2 mL;交联反应的温度为60 70 ℃,时间为8 12 h。
~ ~ ~
7.如权利要求1所述的锂离子印迹交联壳聚糖多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤+
(5)中,洗脱Li的具体方法:往改性壳聚糖金属配合物预交联多孔微球中加入稀盐酸水溶+
液,在38 42 ℃下恒温振荡洗脱24 36 h,直至洗脱液中未检测到Li为止。
~ ~