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专利号: 202110358489X
申请人: 陕西海辰风扬医药科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、将邻硝基苯甲醇、催化剂、溴化盐和溶剂加入反应釜中,室温搅拌均匀;

(2)、控制反应温度,向反应釜中缓慢滴加次氯酸钠溶液,同时加入弱碱性物质或酸性物质控制反应pH值;

(3)、静止分层,加入有机溶剂萃取出产物,浓缩得到粗品;

(4)、使用有机溶剂结晶,离心,真空干燥得到邻硝基苯甲醛;

其中,步骤(1)中所述的催化剂为2‑(2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧自由基‑4‑亚基)乙酸,其用量是邻硝基苯甲醇当量的0.001‑0.1。

2.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溴化盐为溴化钠或溴化钾,其用量是邻硝基苯甲醇当量的0.001‑0.2。

3.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂为氯代烃和水的混合溶剂。

4.根据权利要求3所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述的氯代烃为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷其中的一种或两种。

5.根据权利要求3所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述的邻硝基苯甲醇与水的体积重量比为1‑10ml/g,所述的邻硝基苯甲醇与氯代烃的体积重量比为2‑10ml/g。

6.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的弱碱性物质为碳酸氢钠,所述的酸性物质为盐酸、硫酸、醋酸、硫酸氢钠其中的一种。

7.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应温度为0‑30℃,所述的反应pH值为7.0‑9.0。

8.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的有机溶剂为二氯甲烷、1,2‑二氯乙烷其中的一种或两种。

9.根据权利要求1所述的邻硝基苯甲醛的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、1,2‑二氯乙烷中的一种或多种。