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专利号: 2021103389774
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)纳米结构诱导剂的制备:将锆源、锂源、模板剂、氨水、去离子水混合,室温下搅拌均匀,然后转入水热反应釜进行水热反应得到纳米结构诱导剂;

(2)将锆源、模板剂、氨水、去离子水混合,室温下以搅拌均匀,得溶液A;

(3)将锂源和去离子水混合,室温下搅拌均匀,得溶液B;

(4)将溶液B和步骤(1)得到的纳米结构诱导剂同步滴加至溶液A中,在50~90℃温度下搅拌形成溶胶‑凝胶;

(5)将步骤(4)得到的溶胶‑凝胶转入水热反应釜,在100~170℃温度下进行水热反应

24~72 h;

(6)将步骤(5)所得水热反应产物进行过滤,洗涤、干燥,最后在400 ℃下焙烧3 6 h,即~得;

其中,所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。

2.根据权利要求1所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)~(3)中,所述锆源为硝酸锆或醋酸锆,用量以ZrO2计算;锂源为硝酸锂或碳酸锂,用量以Li2O计算;所述氨水用量以NH3计算。

3.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,各原料按照摩尔比为Li2O:ZrO2:模板剂:NH3:H2O=1:(1~1.6):(3~8):(4

12):(30 120)混合,搅拌速率为80 120 r/min,搅拌时间控制在2~5 h。

~ ~ ~

4.根据权利要求1所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,水热反应的温度控制在60~80℃,水热反应时间为1~3天。

5.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,各原料按照摩尔比为ZrO2:模板剂:NH3:H2O=1:(1.875~8):(2.5~12):(18.75 120)混合,室温下以搅拌速率为80 120 r/min搅拌2~5 h。

~ ~

6.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,锂源和去离子水以摩尔比为Li2O:H2O=1:(30~60)混合,室温下以搅拌速率为80 120 r/min搅拌1~3 h。

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7.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述溶液A和溶液B的质量比为1.37 4.96;所述纳米结构诱导剂用量为~溶液A和溶液B总质量的3.0~15.0 %。

8.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,溶液B和纳米结构诱导剂同步以滴加速率为0.3 0.8 mL/min滴加至溶~液A中,然后在50~90℃温度下,以搅拌速率为80 120 r/min搅拌3~5 h,形成溶胶‑凝胶。

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9.根据权利要求2所述的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,洗涤采用去离子水洗涤,直至滤液pH为7.0;干燥为在120 ℃下干燥12~

24 h。

10.权利要求1 9中任意一项制备方法制备得到的用于乙醇胺催化脱水制备氮丙啶的~催化剂。