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专利号: 2021102514175
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-04
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于包括:(1)腈纶水解:将腈纶纤维放入质量百分比浓度为8~15%、温度为70~90℃的氢氧化钠溶液中水解5~15min,反应结束后取出纤维,洗涤,再烘干至恒重;

(2)反应流程及分子结构式如下所示:其中,式R选自结构R1,R2,R3,R4,R5,R6,即水杨醛、2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛、5‑氯‑2‑羟基苯甲醛、4‑氯‑2‑羟基苯甲醛、2,5‑二羟基苯甲醛、3,4‑亚乙二氧基苯甲醛;

(3)缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物制备:将硫代甲肼放置在盛有乙醇和水的混合溶液的二口烧瓶中,在50~80℃的温度下搅拌,直至硫代甲肼溶解,称取等比例水杨醛,并用乙醇稀释,待硫代甲肼溶解,冷却至30~60℃后,缓慢滴加稀释后的水杨醛溶液,滴加适量乙酸催化,搅拌回流4~8h,冷却至室温,抽滤,滤饼用热水和乙醇各洗涤2~3次,室温下待乙醇挥发,烘箱60~90℃干燥,得淡黄色粉末(缩硫脲化合物),称取缩硫脲化合物于DMSO溶液中,另取无水硫酸铜于蒸馏水中,搅拌使其溶解,将配体溶液缓缓倒入硫酸铜溶液,室温下搅拌反应4~8h,加入适量的水,静置待沉淀析出完全,抽滤并干燥,得到墨绿色粉末(缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物);

(4)缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物接枝水解腈纶纤维:称取质量比为1:2的水解腈纶纤维和缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物,先将缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物溶于DMF溶液中,溶解温度为40~70℃,再将水解腈纶纤维均匀分散于上述溶液中,并加入与缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物摩尔比1:10的二环己基碳二亚胺(DCC),促进酰胺键的生成,在40~70℃的恒温水浴中反应12~24h,反应结束后,用去离子水和乙醇洗2~3次,在40~60℃条件下干燥,得到接枝产物。

2.根据权利要求1所述缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于:

所述步骤(1)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为8~15%。

3.根据权利要求1所述缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于:所述的步骤(3)中硫代甲肼放置在盛有乙醇和水的混合溶液的温度为50~80℃。

4.根据权利要求1所述缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于:

所述的步骤(2)中反应流程分子结构式,式R选自结构R1,R2,R3,R4,R5,R6,即水杨醛、2‑羟基‑4‑甲氧基苯甲醛、5‑氯‑2‑羟基苯甲醛、4‑氯‑2‑羟基苯甲醛、2,5‑二羟基苯甲醛、3,4‑亚乙二氧基苯甲醛。

5.根据权利要求1所述缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于:

所述的步骤(3)中水杨醛与硫代甲肼的搅拌回流时间、配体溶液与硫酸铜溶液的搅拌反应均为4~8h。

6.根据权利要求1所述缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于:

所述的步骤(4)中水解腈纶纤维和缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物的质量比为1:2。

7.根据权利要求1所述缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法,其特征在于:

所述的步骤(4)中水解腈纶纤维和缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物的反应温度为:40~70℃,反应时间为:12~24h。

8.一种缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的抗菌应用,其特征在于是通过权利要求1至7任一权利要求所述的缩硫脲‑Cu(Ⅱ)配合物分子共价枝接腈纶纤维的制备方法制得的腈纶纤维在抗菌方面的应用。