1.一种氧化模拟实验装置,其特征在于,包括炉体、真空系统、冷却筒、升降杆、加热体、热电偶、保温层、隔热板、冷却系统、低熔点合金和坩埚;其中所述冷却筒位于炉体内,液态的低熔点合金盛放在该冷却筒内;在该冷却筒的上表面安置有隔热板;在该隔热板的上表面安放有加热体和保温层,并使该加热体位于保温层内;所述试样升降杆的下端穿过该隔热板中心的通孔和冷却筒筒底板中心的通孔,伸出该炉体的底板;该试样升降杆的上端位于所述加热体内;所述坩埚安装在该试样升降杆的顶端;所述热电偶包括第一热电偶和第二热电偶,并使该第一热电偶和第二热电偶分别从炉体伸入炉内,穿过保温层进入加热体内。
2.如权利要求1所述氧化模拟实验装置,其特征在于,所述加热体外表面与保温层内圆周表面之间的间距为20mm;所述坩埚与该加热体内圆周表面之间的距离为65mm,使坩埚的顶端与加热体端盖内表面之间的距离为145mm;所述加热体的厚度为10mm、外径为200mm、高度为300mm;所述保温层采用多层碳毡制成,其厚度为30mm、外径为300mm、高为360mm。
3.如权利要求1所述氧化模拟实验装置,其特征在于,所述炉体上安装有气体质量流量计;在所述气体质量流量计与壳体之间连接有第二充气阀;所述第一充气阀与壳体连通;该第一充气阀用于解除所述的炉体的真空,第二充气阀与可控气流量的气体质量流量计相连,控制氧化气体的供给。
4.如权利要求1所述氧化模拟实验装置,其特征在于,所述冷却系统位于炉体外,并使该冷却系统的底部通过导线与所述冷却筒的侧壁连通;该冷却系统的侧壁通过导线与所述冷却筒的底部连通;所述的冷却系统中的冷却介质为水,水温为10~50℃,水压为0.1~
2Mpa。
5.如权利要求1所述氧化模拟实验装置,其特征在于,所述第一热电偶的中心线与加热体顶端内表面之间的距离为25mm,所述第二热电偶的中心线与加热体底端内表面之间的距离为25mm,所述第一热电偶与第二热电偶之间的中心距为240mm。
6.如权利要求1所述氧化模拟实验装置,其特征在于,所述冷却筒内以低熔点合金为冷却介质,该冷却介质的液面高度距冷却筒顶端相距10mm。
7.如权利要求6所述氧化模拟实验装置,其特征在于,所述冷却介质为镓铟基合金或镓铟锡基合金。
8.一种利用权利要求1所述氧化模拟实验装置进行氧化实验的方法,其特征在于,具体过程是:
步骤1,制备试样:
所述试样有多个并依次分别编号;
步骤2,抽真空:
将1#试样装入坩埚内,并将该坩埚放置在所述实验装置内升降杆的顶端,并使该坩埚位于冷却筒内的低熔点合金上;所述坩埚的上端面高出所述低熔点合金表面5mm;对炉体抽‑6 ‑6
真空至5×10 ~7×10 Pa;
步骤3,加热体升温:
对所述加热体通电加热;所述通电加热的方式为分段式的阶梯升温,每个加热段的加热时间长为30min,相邻两个加热段的间隔为2min,当两个热电偶示数稳定后继续加热;当加热体的温度升至800~1600℃后停止加热并保持该温度;
步骤4,1#试样的氧化实验:
当所述加热体加热至800~1600℃后,以120mm/min的速度将所述升降杆升高,使坩埚位于两个热电偶中心距的二分之一处,通过所述加热体对位于该坩埚内的1#试样加热2~
5min,使所述1#试样达到800~1600℃;
当所述1#试样达到800~1600℃后打开第二充气阀,向炉体内充入空气,此时样品开始氧化,以此时作为氧化开始的时间;计时;
计时30min~150min后,打开冷却系统,降低升降杆,使所述坩埚的上端面高于低熔点‑
合金的液面5mm,同时关闭所述加热体和第二充气阀;启动真空系统,使真空度低于2×105
Pa;
当所述第一热电偶与第二热电偶的示数均低于200℃时,打开第一充气阀,解除真空状态;打开炉门,升高升降杆,取出所述1#试样;
至此,完成对1#试样的氧化模拟过程;
步骤5,其余各试样的氧化实验:重复所述步骤2~步骤4的过程,依次对其余各试样分别进行氧化实验,直至完成全部试样的氧化实验;
至此,完成合金的氧化实验。
9.如利用权利要求8所述氧化实验的方法,其特征在于,步骤3中所述加热体的阶梯升温中,当加热体的温度低于500℃时,升温速率为20℃/min;当加热体的温度为500~800℃时,升温速率为15℃/min;当加热体的温度大于800℃以后,升温速率为10℃/min。
10.如利用权利要求8所述氧化实验的方法,其特征在于,所述氧化实验时,空气的流量‑3 ‑3 3 ‑3 ‑3
为3.6×10 ~4.2×10 m/min,炉内压强为1.5×10 Pa~5×10 Pa。