1.本发明专利提供了一种超级电容器用钼酸锰纳米线/石墨烯复合材料的设计合成方法,分别以石墨烯、分析纯钼酸铵白色粉末及硝酸锰为反应原料,蒸馏水为溶剂和分散剂;
借助微波辐射法可控合成结构规整、物相单一的钼酸锰纳米线/石墨烯三维纳米复合材料,具体合成步骤如下:
第一、在室温环境下,精确称量0.0010~10.0000g aladdin公司销售的型号为2
12011201的石墨烯粉末材料,该石墨烯粉末具有750m/g的比表面积,为提高材料的综合性能提供材料保障;然后将上述称量好的石墨烯粉末置于25~250mL的石英圆底烧瓶中,再加入10~100mL的蒸馏水,搅拌3~5min至物料均匀,进而形成固含量分散均匀的黑色混合悬浊液;随后将该石英圆底烧瓶置于带有回流冷却装置的常压微波反应器中,微波反应器为改进的美的微波炉,微波反应器功率为200~1400W,型号为PJ21C‑AU,频率为2450MHz,将反应原料加热至70~100℃,持续反应1~10h,得到黑色石墨烯均一浆料,自然冷却至室温备用;
第二、称取5.0000~15.0000g的分析纯钼酸铵白色粉末,添加至第一步骤前处理得到的黑色石墨烯均一浆料,再搅拌0.5~3.0h得到均一悬浊液;
第三、量取5~30mL的50wt%硝酸锰水溶液,该硝酸锰的分子量为178.95,密度为
1.5126g/mL;在120rpm的强烈搅拌条件下加入10~150mL蒸馏水,持续搅拌0.5~1.5h,得到均一溶液;
第四、将第三步骤所得均一溶液加入到盛有第二步骤所得悬浊液的石英圆底烧瓶中,再将其置于第一步骤带有回流冷却装置的常压微波反应器中,设备功率设置为200~
1400W,加热温度至70~100℃,持续反应1~10h;
第五、待第四步骤所得产物自然冷却至室温,将其置于5000~10000rpm的高速离心机中,设置离心时间为1~10min,将所得沉淀用蒸馏水洗涤3~5次,将洗涤后的产物放置于50~80℃的鼓风干燥箱中干燥5~20h,得到目标钼酸锰纳米线/石墨烯粉末;样品的XRD、SEM、TEM分析结果均证实其为纯相钼酸锰纳米线/石墨烯复合材料。