1.一种利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,将含有硝磺草酮的反应液通过装有大孔吸附树脂的柱子进行上柱吸附、洗杂和解吸,最后得到纯化的硝磺草酮溶液。
2.如权利要求1所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述的大孔树脂骨架为苯乙烯‑二乙烯苯,包括D101,D201,D301,D401,D501,LSA‑
700B,LSD‑001中的一种或者两种及以上混用。
3.如权利要求1或2所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)、对硝磺草酮粗品反应液进行预处理,调节至酸性,之后通入至装有极性大孔吸附树脂的吸附柱中,利用极性大孔吸附树脂对预处理液中的硝磺草酮进行吸附;
(2)、对将步骤(1)处理过的预处理液进行大孔吸附树脂柱层析;
(3)、向吸附柱中通入洗脱剂进行洗脱,得到硝磺草酮洗脱液;
(4)、调节硝磺草酮洗脱液至酸性,之后依次经浓缩、结晶、过滤、干燥后,即得到所述的硝磺草酮。
4.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,硝磺草酮粗品反应液中,硝磺草酮的质量浓度为30mg/mL‑100mg/mL。
5.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,利用无机酸调节预处理液的pH值至1.0‑5.0;步骤(4)中,利用无机酸调节硝磺草酮洗脱液的pH值至1.0‑5.0。
6.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,调节酸性所需的无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的一种或两种及三种混用。
7.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,柱层析过程为:吸附温度为5‑35℃,上样流速为每小时1‑3个柱体积,下用1‑3Bv/h来指代,预处理液的进料浓度为33.9mg/mL‑68.9mg/mL。
8.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,洗脱过程为:用去离子水清洗层析柱除杂,清洗液为3‑6倍的柱体积,流速为2‑4Bv/h;再用30‑70%乙醇清洗层析柱除杂,清洗液为3‑6倍的柱体积,流速为2‑
4Bv/h;后用调节pH为8‑12的80‑90%乙醇解析,洗脱液为5‑8倍的柱体积,流速为2‑4Bv/h。
9.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,浓缩为旋转蒸发浓缩,浓缩温度为40‑80℃,硝磺草酮洗脱液浓缩后的体积为浓缩前体积的10‑30%。
10.如权利要求3所述的利用大孔吸附树脂从反应液中提取分离硝磺草酮的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,结晶过程中,结晶温度为2‑8℃,结晶时间为16‑24h。