1.一种基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法,所述中药为甘草,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)甘草配方颗粒提取过程的取样
将甘草饮片加水浸泡,浸泡完成后收集第一个样本,接着升温至沸腾进行提取,在提取过程中每隔10min收集一次样本;
取样重复5个批次,每批收集得到15个样品,共得到75份样品;
(2)拉曼光谱采集过程
利用便携式拉曼光谱仪实时采集步骤(1)所得样本的拉曼光谱;
(3)液相分析过程
利用高效液相色谱测定步骤(1)所得样本中甘草苷和甘草酸含量实际值;
(4)含量预测模型的建立
将步骤(2)采集得到的拉曼光谱与步骤(3)液相色谱结果对应,通过考察不同光谱预处理方法对模型的影响,选出最优光谱变量筛选方法,评估定量模型的性能参数,分别建立甘草苷和甘草酸含量预测模型;
样本通过Kennard‑Stone算法以7:3的比例划分校正集与预测集,其中:校正集52个样本,预测集23个样本;
针对甘草苷含量预测,光谱预处理方法为SNV,光谱变量筛选方法为CARS,建立的定量模型为BRR模型;
针对甘草酸含量预测,光谱预处理方法为SG‑13点平滑,光谱变量筛选方法为CARS,建立的定量模型为BRR模型;
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评估模型性能是通过使用四个评价指标考察模型性能,包括:R cv、RMSECV、RP、RMSEP;
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Rcv和RP越接近1,RMSECV和RMSEP越小,模型的准确度和预测能力越好;
(5)实际提取过程中的实时监测
实时采集待测甘草配方颗粒提取过程中样品的拉曼光谱,将采集得到的拉曼光谱信息代入步骤(4)所建立的模型中,获得待测样品中甘草苷和甘草酸的含量。
2.如权利要求1所述基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法,其特征在于,步骤(1)的操作为:将甘草饮片加7倍量水浸泡30min,浸泡完成后收集第一个样本,接着升温至沸腾进行第一次提取,在沸腾初始收集第二个样本,之后每隔10min收集一次样本,第一次提取的时间为90min,第一次提取完成后分离提取液,剩余物加水升温至沸腾进行第二次提取,第二次提取的加水量为甘草饮片的6倍,第二次提取的时间为30min,在第二次提取过程中同样每隔10min收集一次样本,第二次提取完成后分离提取液,最后对第一次、第二次提取分离所得提取液的混合液收集一次样本。
3.如权利要求1所述基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法,其特征在于,步骤(2)中,便携式拉曼光谱仪采集样本光谱的参数为:拉曼光谱光源的激发波长为
785nm,激光强度为100%,激光功率为300mW,积分时间为10s,采集3次取平均,总采集时间‑1
30s,拉曼位移的光谱范围为201.33~3100cm 。
4.如权利要求1所述基于拉曼光谱实时监测中药配方颗粒提取过程的方法,其特征在于,步骤(3)中,高效液相色谱条件为:色谱柱为Agilent ZorBax SB C18;柱温25℃;流速‑1
1.0mL·min ;检测波长237nm;进样量10μL;乙腈为流动相A,0.05%磷酸水为流动相B;梯度洗脱程序为:高效液相色谱测定法为:对甘草苷和甘草酸进行线性范围考察,计算甘草苷和甘草酸线性回归方程及范围;精密移取样本1mL,以13000r/min速度离心5min,上清液过0.22μm微孔滤膜,取续滤液液相分析,记录色谱图峰面积,代入线性回归方程算得样本中甘草苷和甘草酸含量实际值。