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专利号: 2021101520126
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-09-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1、试样及实验平台准备:首先制备测量试样,并喷涂散斑,然后搭建高温环境全场变形测量平台;

(1)测量试样的制备;

(2)试样的高温散斑制备;

(3)实验平台搭建;

步骤2、薄膜试样形貌及全场变形实时测量,包括:(1)薄膜试样面内变形实时测量;

(2)薄膜试样三维热变形实时测量;

(3)薄膜试样电镀前后形貌测量;

步骤3、薄膜材料热膨胀系数的计算:(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算,得到变形图;

(2)通过变形图的数据分析获得面内变形量;

(3)把面内变形量带入基于变形薄膜热膨胀系数公式中获得薄膜材料热膨胀系数;

步骤4、薄膜高温全场热应力的计算:(1)利用数字图像相关法对热变形图片进行计算,得到三维变形图;

(2)通过变形图的数据分析获得曲率分量场;

(3)把曲率分量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜高温全场热应力;

步骤5、薄膜电镀全场残余应力的计算:(1)利用数字图像相关法对试样电镀前后的形貌进行测量,得到电镀前后试样的形貌;

(2)通过数据处理获得电镀引起的曲率变化量;

(3)把曲率变化量带入扩展的Stoney公式中获得薄膜电镀全场残余应力。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述测量试样的制备步骤包括:

(1)选用H62黄铜作为基底材料,使用激光切割机将厚度为0.5mm厚的黄铜板切割成直径为50mm的圆板状试样,此试样为试样2;

(2)取基底材料,通过去油、超声波清洗的方式将基底材料的表面清洗干净;

(3)使用KW‑4A型台式匀胶机在基底试样一面均匀涂覆一层ZY‑160型电镀保护胶,然后室温下固化4h,最终形成一层致密的保护胶膜;

(4)把涂覆电镀保护胶的试样放入70℃左右电镀镍溶液中进行整体电镀40分钟,撕掉电镀保护胶膜,便获得黄铜基底单侧电镀金属镍的试样,此试样为试样1;

(5)使用游标卡尺测得基底试样的厚度为0.51mm,圆盘直径为50.05mm,使用超景深显微镜测的电镀镍薄膜厚度为10μm。

3.根据权利要求2所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述试样2为厚度为0.51mm,直径为50.05mm的圆盘试样;所述试样1为基底厚度为0.51mm,电镀镍薄膜为10μm,直径为50.05mm的圆盘试样。

4.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述试样的高温散斑制备步骤包括:

(1)首先用耐700℃高温白色哑光漆在试样表面均匀喷涂一层白色哑光漆,室温环境下干燥30分钟;

(2)然后用耐700℃高温黑色哑光漆在试样表面均匀喷涂一些黑色散斑,一个散斑大约

3到4个像素大小;

(3)最后将试样放置在室温环境中干燥30分钟最终获得高温散斑。

5.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述实验平台所用到的实验设备包括如下:数字图像相关法设备、红外热成像仪、K型热电偶和四通道温度计、可加热到700℃的恒温加热平台和耐1100℃石英玻璃罩。

6.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述高温环境全场形貌测量实验平台从下到上搭建步骤如下:(1)为减小震动对实验测量结果的影响,实验设备均搭建在隔震台上;

(2)加热设备:使用恒温加热平台对试样进行加热,在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩,目的是减少高温测量过程中温度不均匀对实验测量结果的影响;

(3)温度测试设备:使用红外热成像仪和热电偶实时测量试样的温度,具体布置为试样水平放置在恒温加热面板上,在恒温加热面板放置试样的两侧固定1、2两个热电偶,在试样的正上方布置一台红外热成像仪,用来测量试样的温度场,并且用热电偶测得温度对红外热成像仪测得温度场进行校准;

(4)形貌测试设备:使用3D‑DIC实时测量试样全场形貌,在试样正上方以试样圆心轴为对称轴的左右对称两侧设置两台规格相同的CCD(Schneider1.4/23‑0902),其分辨率为

1600pixel×1200pixel,试样两侧对称布置两台光源,为了准确测量试样薄膜在高温环境下的离面位移,调整两台CCD之间的夹角约为45°;

(5)图像分析部分:获得图像信息后,采用VIC‑3D软件对采集的图片进行计算,获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图。

7.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述薄膜热膨胀系数实时测量步骤具体如下:(1)把试样1和试样2同时水平放置在恒温加热平台上,在恒温加热面板上放置耐高温的透明石英玻璃保护罩;

(2)调节三维数字图像相关法设备,打开光源,调节两台CCD之间的夹角,调节镜头曝光度和焦距,使试样及其散斑清晰地出现在视野内;

(3)通过标定板标定联立两台相机,建立两台相机的世界坐标系关系:具体步骤为打开石英玻璃保护罩,移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定,建立三维直角坐标系;

(4)标定完成之后,进行图像采集,先采集室温环境中的图像信息。然后进行红外热成像仪测试温度校正,打开恒温加热平台,设置80℃的温度,待加热面板上热电偶测得的温度不变时,结合热电偶的测试温度,调节红外热成像仪的辐射率,使红外热成像仪的测量温度与热电偶的测量温度一致,辐射率为0.56;

(5)设置80℃、140℃、200℃的温度,待加热面板处于恒温阶段时,分别用3D‑DIC测量试样的变形,同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场,记录图片编号以及温度;

(6)采用VIC‑3D软件对采集的图片进行计算,选择计算子区为43pixel,计算步长为10,选择整个薄膜为感兴区域对薄膜试样的变形进行计算,获得试样的面内变形图。

8.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述薄膜热膨胀系数计算公式为:

假设在不考虑试样的弯曲应力和残余应力的情况下,在从室温(27℃)加热到等温过程中,薄膜基底双层结构处于双轴应力状态,双层结构在x方向上的应变满足应变相容条件,εf=εs=ε,下标f、s分别表示薄膜和基底,由于试样的自由边界,试样各方向的合力为零,两层内力在x方向上满足:

Nf+Ns=0     (1)

其中N是各层在x方向上的力,N的表达式为:N=hMε     (2)

(2)式中h是各层薄膜的厚度,为各层薄膜的双轴弹性模量,E为弹性模量,v为泊松比,ε为失配应变,(2)式带入(1)可表示为:hfMf(ε‑ΔTfαf)+hsMs(ε‑ΔTsαs)=0     (3)(3)式中,ε为x方向上的平均应变,表达式为 l为试样原长,Δl为试样伸长量,ΔT为温度变化量,α为热膨胀系数,(3)式经过变换得:其中,Δl1为试样1的伸长量,并且定义 为薄膜基底结构复合热膨胀系数,Δl2为试样2的伸长量:

综上所述,构建了薄膜热膨胀系数αf、基底热膨胀系数αs与复合热膨胀系数αd之间的关系,进而通过实验平台测量试样1和2的伸长量Δl便可获得薄膜的热膨胀系数αf。

9.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述薄膜热膨胀系数数据处理过程为:

(1)首先数据提取:通过VIC计算软件对高温实验平台采集的试样变形图片进行计算,获得试样原长l,试样1的伸长量Δl1,试样2的伸长量Δl2,通过热电偶获得温度变化量为ΔT;

(2)然后通过试样1结合公式 可以获得基底热膨胀系数αs,同时获得水平方向U和竖直方向V的热膨胀系数;

(3)其次通过试样2可以获得复合热膨胀系数αd,同时获得水平方向U和竖直方向V的复合热膨胀系数;

(4)最后通过公式 便可获得薄膜的热膨胀系数αf,同时获得水平方向U和竖直方向V的薄膜热膨胀系数。

10.根据权利要求1所述的一种薄膜材料热膨胀系数及应力测量方法,其特征在于:所述薄膜热全场热应力实时测量步骤具体如下:(1)使用上述搭建的试验平台,为了使试样在视野中占比更高,测量精度更高,重新调节镜头的夹角和位置;

(2)将试样1水平放置在全场变形测量装置的视野内,打开光源,调节两台CCD之间的夹角,调节镜头曝光度和焦距,使试样及其散斑清晰的出现在视野内;

(3)通过标定联立两台相机,移开试样选用与试样尺寸相似的4mm(12×9)标定板进行标定,重新建立三维直角坐标系,标定后为41.25μm/pixel,理论计算精度为0.41μm;

(4)打开恒温加热面板,设置80℃、140℃、200℃的温度,待加热面板处于恒温阶段时,分别用3D‑DIC测量试样的三维形貌,为了减少高温气流扰动对3D‑DIC对实验测量的影响,本实验在加热面上添加一个耐1200℃高温石英玻璃保护罩,减小实验误差;

(5)同时用红外热成像仪测量试样相应的温度场,记录图片编号以及温度。获取试样电镀前后以及在80℃、140℃、200℃等温环境下的图像信息后;

(6)采用VIC‑3D软件对采集的图片进行计算,选择计算子区为29pixel,计算步长为7,选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算,获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图;

所述薄膜全场残余应力测量步骤具体如下:(1)在上述薄膜热全场热应力实时测量步骤标定的基础上,把试样1和试样2先后放置在联立好的镜头视野内,进行图片采集,拍照时,两台CCD同时对试样形貌进行图像采集,注意试样的放置位置,即所做的标记要在图像的同一个位置,目的是在做两张图片形貌相减时是相同位置的相减;

(2)获得了电镀前后试样的形貌,就可以确定电镀使试样的变形量;

(3)采用VIC‑3D软件对采集的图片进行计算,选择计算子区为29pixel,计算步长为7,选择整个薄膜为感兴趣对薄膜的离面位移进行计算,获得三维坐标系下试样的全场三维形貌图;

所述薄膜全场热应力及全场残余应力计算公式为:以薄膜基底系统为研究对象,该系统受到轴对称温度分布T(r)的影响,其中r为径向坐标,由于试样及温度场的中心对称性,所以试样变形是轴对称的,与极坐标角θ无关,其中(r,θ,z)是柱坐标,原点在基板中心;

薄膜厚度hf小于基底厚度hs,且两者都远远小于试样半径R,即hf=hs=R,薄膜和基底的杨氏模量、泊松比和热膨胀系数分别用Ef,Es,vf,vs,αf,αs,下标f、s分别表示薄膜和基底,由于基板较厚可以承受弯曲,所以基板被视为板,由于薄膜的厚度很小,所以被模拟成无弯曲刚度的薄膜,εrr为径向应变,εθθ为环向应变,薄膜的径向应力 和环向应力 可由线性热弹性本构模型得到,通过公式推导获得圆盘薄膜试样曲率与薄膜应力的理论关系:其中, 为常量, 为径向曲率,

为环向曲率; 为与整体结构有

关的曲率分量;

通过实验方法测得试样的曲率,带入扩展的Stoney中,便可获得薄膜的应力,基底上的薄膜结构通常是由多种制造和加工步骤(如薄膜依次沉积、热退火和蚀刻步骤)组成,并且这些步骤中的每一个步骤都会产生残余应力,本文公式虽然是由线性热弹性本构模型推导的,但是通过化简消去了温度变量,得到了基于曲率的薄膜应力公式,因此,公式(7)(8)(9)也可用于薄膜残余应力的测量与计算;

所述薄膜全场热应力及全场残余应力数据处理步骤为:(1)通过DIC测试方法不仅可以获得试样高温环境的形貌图和变形图如图5所示,而且可以获得试样电镀前后的形貌图如图6所示,计算时特别注意:以常温环境的试样图片为变形参考图片,获得加热到140℃时试样相对于室温环境下的变形图;

(2)通过DIC软件计算上述步骤测得的变形图以及电镀前后形貌图,从变形图或形貌图中提取出六条线分别为0°、30°、60°、90°、120°、150如图12所示,获取各条线上的数据后通过局部拟合获得试样某点的曲率分量,例如试样上A点的曲率,选取试样附近七个数据点,通过二次拟合获得曲线方程:

2

w=ar+br+c

其中,w为薄膜上一点的挠度,r为薄膜一点距圆心的距离;

把A点拟合的二次曲线方程带入到如下的曲率方程的:(3)通过公式(10)(11)(12)获得薄膜上一点A的曲率分量,重复这一操作获得更多点的曲率分量场,在通过插值方法获得如图所示曲率分量全场图;

(4)将各点曲率分量带入公式(7)(8)(9)中,获得该点的应力分量场,同样重复这一步骤可以获得更多点的应力分量,在通过插值获得全场薄膜应力图。