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专利号: 2021101331478
申请人: 安徽知凸凸科技服务有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-07-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种燃料电池用碱性阴离子交换膜及制备方法,其特征在于,可按以下过程制备:

1).磷腈取代反应:将除去表面氧化物金属钠放入2个烧瓶中,加入无水四氢呋喃THF,通入氮气,将对甲基苯酚、二乙二醇单乙烯基醚的无水THF溶液缓慢滴入上述2个烧瓶中,回流反应8h,反应完后得到对甲基苯酚钠、二乙二醇单乙烯基醚钠亲核试剂,称取对甲基苯酚钠摩尔量的五分之一的六氯环三磷腈HCCP,放入烧瓶中并加入无水THF将其溶解,在氮气条件下将对甲基苯酚钠试剂缓慢滴入烧瓶中,滴加完后反应12h,再将二乙二醇单乙烯基醚钠试剂缓慢滴入烧瓶中取代剩余P‑Cl,滴加完后反应16h,反应结束后,过滤,旋转蒸发除去THF,接着将产物溶于三氯甲烷中,并用大量去离子水洗涤,无水硫酸钠干燥,旋转蒸发除去三氯甲烷得到产物I;

2).聚合物制备:氮气保护下,在无水氯苯中将苯乙烯和产物I溶解,加入重量比2%引发剂AIBN,磁力搅拌,70℃回流反应24小时,冷却将反应混合液倒入石油醚中析出聚合物,乙醇重新溶解,用石油醚析出,重复2次,真空烘干得到共聚物II;

3).NBS溴代:氮气保护下,将AIBN、N‑溴代丁二酰亚胺NBS加入含有共聚物II的无水氯苯溶剂中,加热回流反应12h,浓缩,用大量乙醇洗涤,经过滤、干燥后,得到溴代聚合物III;

4).聚合物的季铵化:氮气保护下,在溶剂DMF中将聚合物III溶解,加入一定量的叔胺,磁力搅拌,在30‑65℃下回流,反应进行24h,然后混合液平铺于玻璃盘上,放入真空烘箱中烘干溶剂,得到阴离子交换膜,剥离出来,置于室温1M氢氧化钠溶液中浸泡48h,得到碱性阴离子交换膜。

2.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的对甲基苯酚、六氯环三磷腈、二乙二醇单乙烯基醚摩尔比为1:0.2:(0.2‑0.3)。

3.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的对甲基苯酚与钠摩尔比为1:(1.01‑1.2),二乙二醇单乙烯基醚与钠摩尔比为1:(1.01‑

1.2)。

4.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述的苯乙烯和产物I摩尔比为1:(0.1‑3)。

5.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述的共聚物II、NBS、AIBN摩尔比为1:(0.1‑4):(0.03‑0.2)。

6.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的共聚物III、叔胺类摩尔比为1:(0.1‑4)。

7.根据权利要求1所述的碱性阴离子交换膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的叔胺类为三甲胺、三乙胺、1‑甲基咪唑、吡啶、N‑甲基哌啶、N‑甲基苯并咪唑等中的一种或两种以上。