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专利号: 2020116393716
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤A,将氢键受体与氢键供体混合,加热得到均相透明的低共熔溶剂,冷却至室温;

步骤B,将木质纤维素原料与低共熔溶剂混合均匀,形成固液混合物;对所述固液混合物进行热处理,得到预处理混合物;

步骤C,将所述预处理混合物冷却,洗涤,而后进行固液分离,得到固相预处理纤维素残渣和液相组分,固相预处理纤维素残渣干燥后收集,合并液相组分及洗涤液,收集进行下一步处理;

步骤D,将液体组分蒸发浓缩,加入到反相溶剂中沉淀出木质素纳米颗粒,离心、干燥收集;

步骤E,回收离心液中的低共熔溶剂,循环使用。

2.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤A之前还包括步骤A1:将木质纤维素原料除杂、粉碎、筛分、干燥后备用。

3.如权利要求2所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤A1具体包括:将木质纤维素原料风干、粉碎和筛分,后在70‑80℃干燥5‑6小时,收集备用;所述的筛分是采用40‑60目的筛网;

所述木质纤维素原料选自针叶木、阔叶木和草本类原料中的至少一种。

4.如权利要求3所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤A1中,所述针叶木原料选自杉木和油松中的至少一种;所述阔叶木原料选自桉木和杨木中的至少一种;所述草本类原料选自玉米秸秆、竹子和能源草中的一种。

5.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤A1中,所述木质纤维原料的粒径为40‑60目。

6.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述氢键受体和氢键供体的摩尔比为1:10‑10:1;所述氢键受体包括胆碱和带有正电荷并能够与带负电羟基结合形成配位键的盐类物质中的至少一种;所述氢键供体选自乙酸、乳酸、草酸、乙酰丙酸以及木质素衍生的对羟基苯甲酸、对香豆酸和香草醛中的至少一种;所述加热的方式为水浴或油浴加热,优选为油浴;加热的温度为80℃‑160℃,加热的时间为1h‑3h。

7.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤B具体包括:将低共熔溶剂加入到木质纤维素原料中,混合均匀得到固液混合物,在密闭条件下以

120℃‑160℃的温度反应2h‑6h,得到预处理混合物;所述低共熔溶剂与所述生物质原料的固液比为1:10‑1:20。

8.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤C具体包括:将预处理混合物冷却至室温后,真空抽滤分离出固相预处理纤维素残渣,洗涤三至四次后烘干,收集;合并液体组分及洗涤液,收集进行进一步处理;

步骤C中,所述洗涤采用的溶剂为丙酮或无水乙醇的水溶液,所述丙酮或无水乙醇与水的重量比例为1:9‑9:1。

9.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤D具体包括:将步骤C中所得液体组分及洗涤液通过旋转蒸发浓缩,以5‑7mL/min的速率逐滴加入到反相溶剂中使木质素析出,离心得到的木质素纳米颗粒进行冷冻干燥处理,收集以备后续分析,上清液进行进一步处理;

所述反相溶剂为pH 2的酸水,或冷水;

所述离心转速为3000rpm/min‑6000rpm/min,离心5‑8min。

10.如权利要求1所述的木质素纳米颗粒的制备方法,其特征在于,步骤E中,所述回收具体包括:

将步骤D中的上清液通过旋转蒸发去除水分,浓缩液即为回收的低共熔溶剂;回收的低共熔溶剂将用于步骤B中循环使用。

11.一种木质素纳米颗粒,其特征在于,其得率为47.5%‑59.9%,直径分布在20nm‑

80nm,纯度大于90%,分子量低于1700g/mol,多分散性为1.4‑1.6;所述木质素纳米颗粒是通过权利要求1‑10任一项所述的方法制得。

12.一种权利要求11所述的木质素纳米颗粒在在食品包装材料或护肤品医药中的应用。