1.一种镍‑硫复合微米零价铁，其特征在于将微米零价铁与第二金属镍、可溶性硫化盐同时进行“一步法”反应制得，具体步骤如下：（A）向反应器中加入未经处理的微米零价铁mZVI粉末，再加入HCl溶液混匀，以实现盐酸溶液对mZVI进行酸洗；酸洗结束后，用含氧量小于0.5 g/mL的高纯水洗涤mZVI，则得到经盐酸酸洗后的mZVI颗粒；

（B）向步骤（A）的反应器中加入脱氧HAc‑NaAc缓冲溶液，加盖密封后置于恒温振荡箱中，在25℃、300 rpm条件下进行混合一段时间，然后根据步骤（A）中的mZVI加入量，同时加

2+

入一定量的含Ni 溶液和可溶性硫化盐溶液，使反应达到要求的镍负载比以及硫铁摩尔比，并继续在25℃、300 rpm条件下持续反应；利用原子吸收光谱法监测上述溶液中Ni的含量，直至溶液中的Ni含量降为0；

（C）将步骤（B）得到的固体材料先用脱氧无水乙醇洗涤，再用脱氧高纯水洗涤，最后冷冻干燥，密封保存；

其硫铁摩尔比S/Fe范围为0.00125 1.0，镍负载比Ni/Fe范围为0.5 10 wt%。

~ ~

2.“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于，具体步骤如下：（A）向反应器中加入未经处理的微米零价铁mZVI粉末，再加入HCl溶液混匀，以实现盐酸溶液对mZVI进行酸洗；酸洗结束后，用含氧量小于0.5 g/mL的高纯水洗涤mZVI，则得到经盐酸酸洗后的mZVI颗粒；

（B）向步骤（A）的反应器中加入脱氧HAc‑NaAc缓冲溶液，加盖密封后置于恒温振荡箱中，在25℃、300 rpm条件下进行混合一段时间，然后根据步骤（A）中的mZVI加入量，同时加

2+

入一定量的含Ni 溶液和可溶性硫化盐溶液，使反应达到要求的镍负载比以及硫铁摩尔比，并继续在25℃、300 rpm条件下持续反应；利用原子吸收光谱法监测上述溶液中Ni的含量，直至溶液中的Ni含量降为0；

（C）将步骤（B）得到的固体材料先用脱氧无水乙醇洗涤，再用脱氧高纯水洗涤，最后冷冻干燥，密封保存。

3.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤（A）在常温条件下，厌氧手套箱中进行。

4.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤（A）中盐酸溶液的浓度为1 mol/L。

5.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤（B）中的脱氧HAc‑NaAc缓冲溶液，其pH值为6。

6.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤（B）中所述的硫铁摩尔比S/Fe范围为0.00125 1.0，所述的镍负载比Ni/Fe范围为0.5 10 ~ ~wt%。

7.如权利要求6所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤（B）中所述的硫铁摩尔比S/Fe范围为0.0125 0.1，所述的镍负载比Ni/Fe范围为1 6 wt%。

~ ~

8.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤

2+

（B）中所述的含Ni 溶液，为NiCl2·6H2O、NiSO4、Ni(CH3COO)2其中一种的水溶液。

9.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：步骤（B）中所述的可溶性硫化盐溶液，为Na2S·9H2O、Na2S2O4、Na2S2O3其中一种的水溶液。

10.如权利要求2所述的“一步法”制备镍‑硫复合微米零价铁的方法，其特征在于：将步骤（C）中冷冻干燥后的镍‑硫复合微米零价铁充入氮气，氮气含量为90 100％，于瓶中密封，~

4℃条件下保存。